Статьи
Показаны различные способы подавления спектральных интерференций и их эффективность при содержании элементов, создающих помехи, равном 4% (по массе). Проведено определение содержания Cu, Zn, Se, Ag и Cd в сплаве на основе Nb методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС). Исследовано влияние легирующих элементов (Ti, Cr, Zr и Mo), создающих помехи, на результаты определения. Правильность методики измерения проверена методом «введено–найдено». Коррекция спектральных интерференций введения элементов, создающих помехи, в анализируемый раствор позволила улучшить правильность измерений и оценить степень влияния масс-спектральных интерференций для каждого из определяемых элементов. Применение реакционно-столкновительной ячейки позволило уменьшить масс-спектральные интерференции элементов при определении содержания Cu, Zn, Ag и Cd и соответственно их пределы обнаружения на один-два порядка (по сравнению со стандартным режимом измерения). Приведена методика растворения пробы и подготовки ее к анализу.
Введение
Создание газотурбинного двигателя (ГТД) с низким уровнем эмиссии оксидов азота (NOx) и углерода (СО2), а также удельного расхода топлива является чрезвычайно важной экологической задачей. В связи с этим во многих странах мира с развитой авиационной промышленностью ведутся интенсивные научно-исследовательские работы по повышению температуры рабочего тела (газа) и эффективности термодинамического цикла работы ГТД, а также по оптимизации системы охлаждения, снижению расхода охлаждающего воздуха, уменьшению массы лопаток и дисков ГТД, повышению ресурса работы двигателя. Во многом успешное решение этих задач зависит от создания и применения новых высокотемпературных материалов [1].
В современной авиационной промышленности и двигателестроении при изготовлении ответственных деталей, испытывающих во время работы огромные тепловые и силовые нагрузки, применяют жаропрочные никелевые сплавы (ЖНС) [2–7]. В настоящее время современные ЖНС для литья лопаток ГТД имеют предел верхних рабочих температур 1100–1150°С. Рабочая температура сплавов каждого нового поколения на ~30°С превосходила предыдущее, но при этом увеличивались плотность, склонность к образованию топологически плотноупакованных (ТПУ) фаз и стоимость сплавов вследствие легирования тугоплавкими «тяжелыми» дорогостоящими и дефицитными элементами, такими как рений и рутений. Производство лопаток из высокотемпературных жаропрочных естественно-композиционных сплавов на основе ниобиевой матрицы с интерметаллидным упрочнением позволит повысить рабочие температуры до 1350°С. Преимущество высокотемпературных композиционных материалов на основе ниобия по сравнению с ЖНС заключается в том, что они не содержат в своем составе «тяжелых» дефицитных и дорогостоящих легирующих элементов, таких как рений, рутений, тантал и вольфрам, и поэтому обладают более низкой плотностью [8–10].
Для получения качественного высокотемпературного жаропрочного композиционного материала на основе ниобия необходимо обеспечить ультранизкое содержание примесей, в частности цветных металлов (свинца, висмута, мышьяка, олова и др.). Примесные элементы образуют с ниобием и другими легирующими элементами легкоплавкие соединения. Присутствие таких легкоплавких соединений в сплаве снизит температуру плавления материала и, как следствие, механические свойства сплавов, особенно – длительную прочность, поэтому точное определение содержания примесей в сплавах с минимальной погрешностью является актуальной задачей [11].
В настоящее время одним из самых лучших методов многоэлементного анализа является масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС). Этот метод обладает высокой чувствительностью, низкими пределами обнаружения и возможностью одновременного определения большого количества элементов [12–17]. Прямое масс-спектрометрическое определение содержания меди, цинка, селена, серебра и кадмия в сложнолегированных ниобиевых сплавах не всегда возможно вследствие наличия спектральных интерференций – в основном оксидных ионов легирующих элементов (Ti, Cr, Zr и Mo) [13, 17].Образование данных оксидных ионов можно подавить частично с помощью использования реакционно-столкновительной ячейки в режиме дискриминации ионов по кинетическим энергиям (KED) с напусканием инертного газа в ячейку – гелия или смеси газов – водород+гелий [13, 14]. В атомно-эмиссионном спектральном анализе широко используется коррекция спектральных интерференций путем введения элемента, создающего помехи, в анализируемый образец [18]. Применение IEC в стандартном режиме масс-спектрометрических измерений (STD) позволяет улучшить правильность измерений и оценить степень влияния масс-спектральных интерференций для каждого из определяемых элементов [14–16, 19]. Данный прием в сочетании с KED может дополнительно улучшить правильность определения содержания Cu, Zn, Ag и Cd в ниобиевом сплаве.
Таким образом, цель данной работы заключается в повышении точности определения содержания меди, цинка, селена, серебра и кадмия в ниобиевом сплаве методом ИСП-МС путем преодоления спектральных интерференций и выбора оптимальных условий измерений.
Материалы и методы
Аппаратура
Определение содержания меди, цинка, селена, серебра и кадмия методом ИСП-МС выполняли на масс-спектрометре iCAPQс (фирма Thermo Fisher Scientific, Германия). Параметры работы прибора, при которых проводились эксперименты, представлены в табл. 1. Инструментальные параметры и расходы потоков аргона устанавливали в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения ионов изотопов 7Li≥35000, 115In≥190000 и 238U≥300000 (имп/с)/(мкг/дм3), наименьший уровень оксидных ионов (отношение 156CeO/140Ce≤0,02) и двухзарядных ионов (отношение 137Ba2+/137Ba≤0,02) в настроечном растворе, содержащем Li, In, Ba, Ce, U с концентрацией 1 мкг/дм3 (каждого элемента).
Таблица 1
Параметры настройки прибора и измерений*
Параметр прибора |
Значение параметра |
Плазмообразующий газ, л/мин |
14,0 |
Вспомогательный газ, л/мин |
0,8 |
Распылительный газ, л/мин |
1,03 |
Скорость перистатического насоса, об./мин |
40 |
Глубина плазмоотбора, мм |
5 |
Мощность RF генератора, Вт |
1400 |
Число каналов на массу |
1 |
Число сканов в реплике |
30 |
Число реплик для образца |
3 |
Продолжительность интегрирования (Dwelltime), с |
0,01 |
Напряжение на экстракторе (ExtractionLens 2), В |
170 |
Напряжение на фокусной линзе (CCT FocusLens), В |
2,5 |
Разрешение, а.е.м. |
0,7 |
Номинальный расход жидкости через распылитель (микропоточный, концентрический, из тефлона PFA, OpalMist), мкл/мин |
400 |
Температура распылительной камеры, °C |
20 |
Параметры работы реакционно-столкновительной ячейки |
|
Расход газа**, мл/мин |
5,5 |
Напряжение на входе в квадруполь PoleBias, В |
18 |
Напряжение на выходе из ячейки ССТBias, В |
22 |
* В процессе всех измерений использовали кварцевую циклонную распылительную камеру с термоэлектрическим охлаждением и полуразборную горелку с кварцевым инжектором Ø2,5 мм.
** Газ ячейки – смесь 8% Н2, 92% He.
Для растворения пробы при нагревании применяли микроволновую систему MARS 6 (фирма CEM, США) в тефлоновых автоклавах MARS Xpress Plus (фирма CEM, США) объемом 100 см3 с аварийным сбросом давления.
Реагенты и объекты исследования
Азотную кислоту получали с помощью суббойлерной дистилляции исходного раствора кислоты HNO3 марки «осч.», в аппарате BSB-939-IR (фирма Berghof, Германия), также использовали 40% (по массе) фтористоводородной кислоты (фирма Merck (Германия). Деионизованную воду (проводимость не менее 18,2 МОм) использовали во всех экспериментах как растворитель. Стандартные растворы легирующих элементов сплава (Ti, Cr, Zr и Mo) с концентрацией 1 г/л (фирма High-Purity Standards, США) использовали для приготовления добавок в количестве 20 мг/л (каждого) к растворенному сплаву с целью оценки влияния интерференций в ходе масс-спектрометрических измерений. В качестве внутреннего стандарта во всех измерениях использовали In с концентрацией 2 мкг/л, для добавок которого использовали стандартный раствор In с концентрацией 1 г/л (фирма High-Purity Standards, США). Для калибровки спектрометра (методом добавок) по Cu, Zn, Se, Ag и Cd использовали стандартные растворы Cu, Zn, Se, Ag и Cd с концентрацией 1 г/л (фирма High-Purity Standards, США).
В работе использовали две экспериментальные плавки ниобиевого сплава, легированного Ti, Cr, Zr и Mo.
Подготовка образцов к анализу
Образцы ниобиевого сплава массой по 0,5 г растворяли (в соответствии с работой [15]) в смеси: вода (20 мл)+HNO3 (5 мл)+HF (5 мл) – при нагревании в микроволновой системе при 120°С в течение 20 мин. Далее исследуемые образцы разбавляли до конечной концентрации растворенного вещества 0,5 г/л.
Сбор и обработку данных проводили, используя программное обеспечение спектрометра Qtegra. Правильность методики растворения и измерения проверяли методом «введено–найдено», путем добавок стандартных растворов Cu, Zn, Se, Ag и Cd в автоклавы перед нагревом раствора ниобиевого сплава плавки 1 таким образом, чтобы концентрация добавки в анализируемом образце соответствовала содержанию примесей Cu, Zn, Se, Ag и Cd в сплаве 0,5 и 5 мг/л.
Результаты и обсуждение
В соответствии с работой [13] следует указать основные спектральные помехи (интерференции), возникающие при анализе ниобиевых сплавов (табл. 2).
Таблица 2
Изотопы определяемых элементов, способы подавления интерференций
для масс-спектрометрического определения содержания Cu, Zn, Se, Ag и Cd
в ниобиевых сплавах
Изотоп |
Распространенность изотопа, % |
Ионы, создающие помехи |
Распространенность иона-интерферента, % |
Способ подавления интерференции |
65Cu |
30,83 |
49Ti16O+ |
5,49 |
Измерение 65Cu в режиме KED с добавкой Ti или без нее при влиянии интерференций, равном определяемому содержанию Cu |
66Zn |
27,9 |
50Ti16O+ 50Cr16O+ |
5,39 4,33 |
Измерение 66Zn в режиме KED с добавкой Ti или без нее при влиянии интерференций, равном определяемому содержанию Zn. Выбор альтернативного изотопа – 68Zn |
68Zn |
18,8 |
52Cr16O+ |
83,59 |
Измерение 68Zn в стандартном режиме с добавкой Cr при влиянии интерференций, равном определяемому содержанию Zn. Измерение 68Zn в режиме KED с добавкой Cr или без нее при влиянии интерференций, равном определяемому содержанию Zn |
82Se |
9,2 |
50Cr16O16O+ |
4,32 |
Выбор альтернативного изотопа – 78Se (в стандартном режиме) |
107Ag |
51,84 |
91Zr16O+ |
11,19 |
Измерение 107Ag в режиме KED с добавкой Zr или без нее при влиянии интерференций, равном определяемому содержанию Ag |
111Cd |
12,8 |
95Mo16O+ |
15,88 |
Измерение 111Cd в режиме KED с добавкой Mo или без нее при влиянии интерференций, равном определяемому содержанию Cd |
Целью дальнейшего исследования является поиск оптимального варианта решения поставленной задачи.
Определение содержания Cu, Zn, Se, Ag, Cd в ниобиевом сплаве
в стандартном режиме измерений (STD)
Результаты определения содержания Cu, Zn, Se, Ag, Cd в двух производственных плавках ниобиевого сплава в стандартном режиме измерений (STD) с применением межэлементной коррекции и без нее приведены в табл. 3 и 4.
Таблица 3
Результаты определения содержания Cu, Zn, Se, Ag, Cd в ниобиевом сплаве
в стандартном режиме (STD) без межэлементной коррекции
Условный номер образца |
Содержание элементов для различных изотопов, % (по массе) |
||||||
65Cu |
66Zn |
68Zn |
78Se |
82Se |
107Ag |
111Cd |
|
1 |
0,0072 |
0,0064 |
0,00045 |
0,00007 |
0,00008 |
0,0025 |
0,0055 |
2 |
0,0053 |
0,0038 |
0,00033 |
0,00001 |
0,00025 |
0,010 |
0,014 |
Таблица 4
Результаты определения содержания Cu, Zn, Se, Ag, Cd в ниобиевом сплаве
в стандартном режиме (STD) с межэлементной коррекцией
Условный номер образца |
Содержание элементов для различных изотопов, % (по массе) |
||||||
65Cu |
66Zn |
68Zn |
78Se |
82Se |
107Ag |
111Cd |
|
1 |
0,0017 |
0,0004 |
0,00008 |
– |
– |
0,00007 |
0,0029 |
2 |
0,0018 |
0,00001 |
0,00003 |
– |
– |
0,00083 |
0,0029 |
Как видно из приведенных выше таблиц, при определении содержания примесей Cu, Zn, Ag, Cd в стандартном режиме измерений (STD) без межэлементной коррекции получаются сильно завышенные результаты, что свидетельствует о наличии спектральных интерференций и необходимости их подавления.
Определение содержания Cu, Zn, Se, Ag, Cd в ниобиевом сплаве
в режиме измерений KED
Результаты определения содержания Cu, Zn, Se, Ag, Cd в двух производственных плавках ниобиевого сплава в режиме измерений KED с применением межэлементной коррекции и без нее приведены в табл. 5 и 6.
Таблица 5
Результаты определения содержания Cu, Zn, Ag, Cd в ниобиевом сплаве
в режиме KED без межэлементной коррекции
Условный номер образца |
Содержание элементов для различных изотопов, % (по массе) |
||||||
65Cu |
66Zn |
68Zn |
78Se |
82Se |
107Ag |
111Cd |
|
1 |
0,0012 |
0,000015 |
0,000008 |
– |
– |
0,00004 |
0,00023 |
2 |
0,0017 |
0,000042 |
0,000038 |
– |
– |
0,00013 |
0,00076 |
Таблица 6
Результаты определения содержания Cu, Zn, Ag, Cd в ниобиевом сплаве
в режиме KED с межэлементной коррекцией
Условный номер образца |
Содержание элементов для различных изотопов, % (по массе) |
||||||
65Cu |
66Zn |
68Zn |
78Se |
82Se |
107Ag |
111Cd |
|
1 |
0,0011 |
0,000007 |
0,000003 |
– |
– |
0,00002 |
0,00007 |
2 |
0,0017 |
0,000037 |
0,000010 |
– |
– |
0,00002 |
0,00007 |
Как видно из приведенных выше таблиц, при определении содержания Zn, Ag, Cd без межэлементной коррекции в режиме KED получаются сильно завышенные результаты, поскольку влияние спектральных интерференций в режиме KED больше, чем содержание определяемых элементов. Это также свидетельствует о неполном подавлении интерференции оксидных ионов Cr, Ti, Zr, Mo в режиме KED и необходимости дополнительного использования межэлементной коррекции. Содержание селена в режиме KED не определялось, поскольку чувствительность его определения заметно снижена по сравнению с STD режимом.
Оценка степени влияния интерферента
Степень влияния интерферента (С) оценивали как отношение кажущейся концентрации определяемого элемента в % (по массе) к содержанию интерферента в сплаве (в % (по массе) по раствору с добавкой 20 мг/л интерферентов). Результаты исследований представлены в табл. 7.
Таблица 7
Степень влияния интерферента (С) для различных изотопов
определяемых элементов
Изотопы элементов и режим их измерения |
Значения степени влияния интерферента (С) |
65Cu (STD) |
0,0004 |
65Cu (KED) |
0,000002 |
66Zn (STD) |
0,0004 |
66Zn (KED) |
0,000001 |
68Zn (STD) |
0,0001 |
68Zn (KED) |
0,00002 |
78Se (STD) |
– |
82Se (STD) |
– |
107Ag (STD) |
0,002 |
107Ag (KED) |
0,00003 |
111Cd (STD) |
0,001 |
111Cd (KED) |
0,00007 |
В соответствии с уравнением, приведенным далее, снижение степени влияния интерферента (C) в режиме KED показывает, что подавление кажущейся чувствительности по интерференту при отношении массы к заряду определяемого элемента значительно больше, чем подавление чувствительности по иону данного элемента. Исключение составляет селен, поскольку имеет высокий потенциал ионизации.
С=Сim/Cм=Sim/Sа,
где Сim– кажущаяся концентрация определяемого элемента, % (массе); Cм– содержание элемента, создающего помехи в сплаве, % (по массе); Sim– кажущаяся чувствительность по интерференту при отношении массы к заряду определяемого элемента, имп/% (по массе); Sа– чувствительность по иону определяемого элемента, имп/% (по массе).
Пределы обнаружения
Пределы обнаружения определяемых элементов при влиянии, соответствующем содержанию 4% (по массе) интерферентов (Ti, Cr, Zr, Mo) в ниобиевом сплаве, оценивали как С·4%·0,3 (табл. 8).
Таблица 8
Пределы обнаружения для различных определяемых элементов (изотопов)
Изотопы элементов и режим их измерения |
Предел обнаружения, % (по массе)* |
65Cu (STD) |
0,0005 |
65Cu (KED) |
0,00015 |
66Zn (STD) |
0,0005 |
66Zn (KED) |
0,00005 |
68Zn (STD) |
0,00015 |
68Zn (KED) |
0,00004 |
78Se (STD) |
0,00007 |
82Se (STD) |
0,00006 |
107Ag (STD) |
0,003 |
107Ag (KED) |
0,00003 |
111Cd (STD) |
0,0014 |
111Cd (KED) |
0,0001 |
* Предел обнаружения элементов равен 3SD, если 3SD>С·4%·0,3. Предел обнаружения элементов принимался равным трем стандартным отклонениям (3·SD), полученным при пяти измерениях производственной плавки 1 без добавок интерферентов.
Определение содержания Cu, Zn, Se, Ag, Cd методом «введено–найдено»
Определение содержания Cu, Zn, Se, Ag, Cd методом «введено–найдено» проведено для искомых элементов, введенных в состав образца 1 ниобиевого сплава производственной плавки в количестве 0,5 и 5 мг/л в режимах STD и KED без межэлементной коррекции (табл. 9).
Таблица 9
Результаты определения содержания Cu, Zn, Se, Ag, Cd методом «введено–найдено»
Изотопы элементов и режим их измерения |
Введенное количество элемента/найденное значение, мг/л |
|
65Cu (STD) |
0,5/1,17 |
5/5,47 |
65Cu (KED) |
0,5/0,53 |
5/4,83 |
66Zn (STD) |
0,5/1,07 |
5/5,53 |
66Zn (KED) |
0,5/0,57 |
5/5 |
68Zn (STD) |
0,5/0,53 |
5/5,33 |
68Zn (KED) |
0,5/0,4 |
5/4,9 |
78Se (STD) |
0,5/0,6 |
5/4,7 |
82Se (STD) |
0,5/0,97 |
5/5,9 |
107Ag (STD) |
0,5/0,17 |
5/3,77 |
107Ag (KED) |
0,5/0,47 |
5/4,97 |
111Cd (STD) |
0,5/0,1 |
5/3,47 |
111Cd (KED) |
0,5/0,27 |
5/4,8 |
Таблица 10
Результаты определения содержания Cu, Zn, Se, Ag, Cd в ниобиевом сплаве
в соответствии с пределом обнаружения элементов (n=5, P=0,95)
Условный номер образца |
Содержание элементов, % (по массе)* |
||||
Cu |
Zn |
Se |
Ag |
Cd |
|
1 |
0,0011 |
<0,00005 |
<0,0001 |
<0,00003 |
<0,0001 |
2 |
0,0017 |
<0,00005 |
<0,0001 |
<0,00003 |
<0,0001 |
Погрешность, % (по массе) |
0,00015 |
0,0002 |
0,00007 |
0,000008 |
0,00006 |
* Содержание Cu, Zn, Ag и Cd определяли в режиме KED с межэлементной коррекцией, Se – в режиме STD (Se в режиме KED не определялся вследствие низкой чувствительности определения).
Результаты испытаний двух производственных плавок ниобиевого сплава в соответствии с пределом обнаружения элементов, а также погрешности их определения приведены в табл. 10.
Заключение
Микроволновое растворение ниобиевых сплавов, легированных Ti, Cr, Zr и Mo, в смеси фтористоводородной и азотной кислот способствует полному растворению основы и переводу в раствор определяемых элементов (Cu, Zn, Se, Ag, Cd).
Межэлементная коррекция в стандартном режиме измерений недостаточно улучшает результаты (правильность) определения Cu, Zn, Se, Ag и Cd из-за сильного влияния оксидных ионов Ti, Cr, Zr и Mo.
Применение реакционно-столкновительной ячейки (режим измерения KED) позволило значительно уменьшить влияние интерференций оксидных ионов при определении содержания Cu, Zn, Ag и Cd и соответственно снизить пределы их обнаружения на один-два порядка по сравнению со стандартным режимом измерения. Целесообразность применения режима KED подтверждена результатами испытаний методом «введено–найдено», правильность результатов в стандартном режиме хуже из-за нестабильного выхода оксидных ионов.
Межэлементная коррекция в сочетании с режимом KED помогает устранить влияние оксидных ионов Cr, Zr и Mo при определении Zn, Ag и Cd, тем не менее полученные результаты требуют подтверждения другими методами измерений.
При разработке методики определения содержания вредных примесей в ниобиевых сплавах следует учитывать допустимые уровни мешающего влияния по каждому из легирующих элементов, поскольку от этого зависят пределы обнаружения определяемых элементов.
2. Каблов Е.Н., Оспенникова О.Г., Вершков А.В. Редкие металлы и редкоземельные элементы – материалы современных и будущих высоких технологий //Труды ВИАМ. 2013. №2. Ст. 01 (viam-works.ru).
3. Ломберг Б.С., Овсепян С.В., Бакрадзе М.М., Мазалов И.С. Высокотемпературные жаропрочные никелевые сплавы для деталей газотурбинных двигателей //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. C. 52–57.
4. Каблов Е.Н., Бондаренко Ю.А., Ечин А.Б., Сурова В.А. Развитие процесса направленной кристаллизации лопаток ГТД из жаропрочных сплавов с монокристаллической и композиционной структурой //Авиационные материалы и технологии. 2012. №1. С. 3–8.
5. Мин П.Г., Сидоров В.В. Рафинирование отходов жаропрочного никелевого сплава ЖС32-ВИ от примеси кремния в условиях вакуумной индукционной плавки //Труды ВИАМ. 2014. №9. Ст. 01 (viam-works.ru).
6. Мин П.Г., Сидоров В.В. Опыт переработки литейных отходов сплава ЖС32-ВИ на научно-производственном комплексе ВИАМ по изготовлению литых прутковых (шихтовых) заготовок //Авиационные материалы и технологии. 2013. №4. С. 20–25.
7. Каблов Е.Н., Ломберг Б.С., Оспенникова О.Г. Создание современных жаропрочных материалов и технологий их производства для авиационного двигателестроения //Крылья Родины. 2012. №3–4. С. 34–38.
8. Каблов Е.Н., Светлов И.Л., Ефимочкин И.Ю. Высокотемпературные Nb–Si-композиты //Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. «Машиностроение». 2011. №SP2. С. 164–173.
9. Bewlay B.P., Jackon M.R., Zhao H.C. etal. Ultrahigh-Temperature Nb-Silicide-Based Composites //Mrs. Bulletin. Spt. 2003.P. 646–653.
10. Светлов И.Л., Абузин Ю.А., Бабич Б.Н. и др. Высокотемпературные Nb–Si-композиты, упрочненные силицидами ниобия //Журнал функциональных материалов. 2007. Т. 1. №2. С. 48–52.
11. High Temperature Niobium alloy: pat. №7632455 US; pabl. 15.12.2009.
12. Hu J., Wang H. Determination of Trace Elements in Super Alloy by ICP-MS //Mikrochim. Acta. 2001. V. 137. P. 149–155.
13. Пупышев А.А., Эпова Е.Н. Спектральные помехи полиатомных ионов в методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой //Аналитика и контроль. 2001. Т.5. №4. С. 335–369.
14. Лейкин А.Ю., Якимович П.В. Системы подавления спектральных интерференций в масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой //Журнал аналитической химии. 2012. Т. 67. №8. С. 752–762.
15. МИ 1.2.052–2013 «Методика измерений массовой доли примесей Р, Mn, Fe, Cu, Zn, Ga, As, Se, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Tl, Pb, Bi в никелевых сплавах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой». М.: ВИАМ. 2013.
16. Смирнова Е.В., Ложкин В.И. О выборе аналитических изотопов редкоземельных элементов в методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой //Аналитика и контроль. 2004. Т. 8. №4. С. 329–338.
17. Пупышев А.А., Суриков В.Т. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой. Образование ионов. Екатеринбург: УрО РАН. 2006. 276 с.
18. Пупышев А.А., Данилова Д.А. Использование атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой для анализа материалов и продуктов черной металлургии //Аналитика и контроль. 2007. Т. 11. №2–3. С. 131–181.
19. Aries S., Valladon M. et al. A routine method for oxide and hydroxide interference correction in ICP-MS chemical analysis of environmental and geological samples //Geostandards Newsletter. 2000. V. 24. P. 19–31.
2. Kablov E.N., Ospennikova O.G., Vershkov A.V. Redkie metally i redkozemel'nye jelementy – materialy sovremennyh i budushhih vysokih tehnologij [Rare metals and rare earth elements – materials of modern and future high technologies] //Trudy VIAM. 2013. №2. St. 01 (viam-works.ru).
3. Lomberg B.S., Ovsepjan S.V., Bakradze M.M., Mazalov I.S. Vysokotemperaturnye zharoprochnye nikelevye splavy dlja detalej gazoturbinnyh dvigatelej [High-temperature heat resisting nickel alloys for details of gas turbine engines] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №S. C. 52–57.
4. Kablov E.N., Bondarenko Ju.A., Echin A.B., Surova V.A. Razvitie processa napravlennoj kristallizacii lopatok GTD iz zharoprochnyh splavov s monokristallicheskoj i kompozicionnoj strukturoj [Development of process of the directed crystallization of blades of GTD from hot strength alloys with single-crystal and composition structure] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №1. S. 3–8.
5. Min P.G., Sidorov V.V. Rafinirovanie othodov zharoprochnogo nikelevogo splava ZhS32-VI ot primesi kremnija v uslovijah vakuumnoj indukcionnoj plavki [Refinement of waste of heat resisting ZhS32-VI nickel alloy from silicon impurity in the conditions of vacuum induction melting] //Trudy VIAM. 2014. №9. St. 01 (viam-works.ru).
6. Min P.G., Sidorov V.V. Opyt pererabotki litejnyh othodov splava ZhS32-VI na nauchnoproizvodstvennom komplekse VIAM po izgotovleniju lityh prutkovyh (shihtovyh) zagotovok [Experience of processing of foundry waste of alloy ZhS32-VI on VIAM scientific-industrial complex on manufacturing of cast bar (blend) preparations] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2013. №4. S. 20–25.
7. Kablov E.N., Lomberg B.S., Ospennikova O.G. Sozdanie sovremennyh zharoprochnyh materialov i tehnologij ih proizvodstva dlja aviacionnogo dvigatelestroenija [Creation of modern heat resisting materials and technologies of their production for aviation engine building] //Kryl'ja Rodiny. 2012. №3–4. S. 34–38.
8. Kablov E.N., Svetlov I.L., Efimochkin I.Ju. Vysokotemperaturnye Nb–Si-kompozity [High-temperature Nb-Si-composites] //Vestnik MGTU im. N.Je. Baumana. Ser. «Mashi-nostroenie». 2011. №SP2. S. 164–173.
9. Bewlay B.P., Jackon M.R., Zhao H.C. etal. Ultrahigh-Temperature Nb-Silicide-Based Composites //Mrs. Bulletin. Spt. 2003.P. 646–653.
10. Svetlov I.L., Abuzin Ju.A., Babich B.N. i dr. Vysokotemperaturnye Nb–Si-kompozity, uprochnennye silicidami niobija [The high-temperature Nb-Si-composites strengthened by silicides of niobium] //Zhurnal funkcional'nyh materialov. 2007. T. 1. №2. S. 48–52.
11. High Temperature Niobium alloy: pat. №7632455 US; pabl. 15.12.2009.
12. Hu J., Wang H. Determination of Trace Elements in Super Alloy by ICP-MS //Mikrochim. Acta. 2001. V. 137. P. 149–155.
13. Pupyshev A.A., Jepova E.N. Spektral'nye pomehi poliatomnyh ionov v metode mass-spektrometrii s induktivno svjazannoj plazmoj [Spectral hindrances of polynuclear ions in mass-spectrometry method with inductively connected plasma] //Analitika i kontrol'. 2001. T.5. №4. S. 335–369.
14. Lejkin A.Ju., Jakimovich P.V. Sistemy podavlenija spektral'nyh interferencij v mass-spektrometrii s induktivno svjazannoj plazmoj [Systems of suppression of spectral interferences in mass-spectrometry with inductively connected plasma] //Zhurnal analiticheskoj himii. 2012. T. 67. №8. S. 752–762.
15. MI 1.2.052–2013 «Metodika izmerenij massovoj doli primesej R, Mn, Fe, Cu, Zn, Ga, As, Se, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Tl, Pb, Bi v nikelevyh splavah metodom mass-spektrometrii s induktivno svjazannoj plazmoj» [«Measurement technique of mass fraction of impurity P, Mn, Fe, Cu, Zn, Ga, As, Se, Ag, CDs, Sn, Sb, Te, Tl, Pb, Bi in nickel alloys mass-spectrometry method with inductively connected plasma»]. M.: VIAM. 2013.
16. Smirnova E.V., Lozhkin V.I. O vybore analiticheskih izotopov redkozemel'nyh jelementov v metode mass-spektrometrii s induktivno svjazannoj plazmoj [About choice of analytical isotopes of rare earth elements in mass-spectrometry method with inductively connected plasma] //Analitika i kontrol'. 2004. T. 8. №4. S. 329–338.
17. Pupyshev A.A., Surikov V.T. Mass-spektrometrija s induktivno svjazannoj plazmoj. Obrazovanie ionov [Mass-spectrometry with inductively connected plasma. Formation of ions]. Ekaterinburg: UrO RAN. 2006. 276 s.
18. Pupyshev A.A., Danilova D.A. Ispol'zovanie atomno-jemissionnoj spektrometrii s induktivno svjazannoj plazmoj dlja analiza materialov i produktov chernoj metallurgii [Use of nuclear and emission spectrometry with inductively connected plasma for the analysis of materials and products of ferrous metallurgy] //Analitika i kontrol'. 2007. T. 11. №2–3. S. 131–181.
19. Aries S., Valladon M. et al. A routine method for oxide and hydroxide interference correction in ICP-MS chemical analysis of environmental and geological samples //Geostandards Newsletter. 2000. V. 24. P. 19–31.