Современные монокристаллические никелевые жаропрочные сплавы (НЖС) обладают рядом уникальных характеристик, обусловливающих их применение в аэрокосмической промышленности. Контроль качества монокристаллических отливок – важная задача при производстве изделий из монокристаллических НЖС. Несовершенства монокристалла могут привести к методическим ошибкам при определении параметров кристаллической решетки НЖС.

Мисфит (несоответствие параметров кристаллических решеток g-твердого раствора на основе никеля и g¢-интерметаллидной фазы на основе соединения Ni₃Al), как одна из характеристик тонкой структуры жаропрочных сплавов, в настоящее время рассматривается в качестве критерия оценки свойств материала и используется как один из основных параметров при разработке и оптимизации сплавов этого типа [1–3]. В перспективе его роль может быть распространена на разработку других систем с интерметаллидным упрочнением [4].

Развитие методики определения мисфита в жаропрочных материалах можно условно разделить на два этапа.

На первом – она базировалась на аналитическом расчете (без визуализации синглетов фаз) положения центра тяжести синглетов на базе Фурье-анализа экспериментального профиля при моделировании аппроксимирующих функций интенсивности фазовых g- и g′-синглетов с помощью распределения Гаусса [5]. Объект исследования – сплавы равноосной кристаллизации. Отсутствие визуализации синглетов снижало достоверность результата, а в некоторых случаях – делало расчет невозможным [6].

Второй этап отмечен развитием графически-аналитического подхода к проблеме. Использование современных компьютерных программ, в основе которых лежит визуализация результата расщепления экспериментального профиля рефлекса [7], устраняет практически все проблемы, кроме одной – анализ фрагментированных монокристаллов.

Влияние рефлексов-сателлитов (от фрагментов) на дифракционную картину экспериментального Fe K_a-рефлекса (222), обычно используемого при определении мисфита [8, 9], показано на рис. 1. Такие рефлексы могут иметь различную форму, имитируя, например, дублет K_a-излучения, а фрагментарность объекта (рис. 1, б), например, выражена менее четко, но проявляется в неравенстве для левого синглета соотношения интенсивностей спектрального дублета: ¹2/1. Попытка разделения рефлекса (222) в этом образце, так же, как и в первом, при оценке мисфита ведет к искажению результата.

Рисунок 1. Дифрактограммы сплавов ВЖМ4 (а) и ЖС32 (б)

Рисунок 2. Дифрактограммы монокристалла Ni₃Al

Нагляднее фрагментация монокристаллов наблюдается на однофазном интерметаллидном (Ni₃Al) материале (рис. 2, а, в), где вместо γ′-монорефлексов единственной в образце γ′-фазы основного (002) и сверхструктурного (012) рефлексов (дублет α₁/α₂ на малых углах не просматривается) видны 3 и 2 ложных синглета соответственно, хотя «конструкция» указанных рефлексов должна быть односинглетной. Действительно, из рис. 2, б, г следует, что с помощью полярного (ψ) и азимутального (j) поворотов образца (юстировки) можно практически полностью «очистить» рефлекс от следов фрагментации.

В целом существует несколько рентгеновских признаков фрагментированности монокристаллов жаропрочных сплавов: наличие «лишних» сингулярных точек на кривой экспериментального (суммарного) профиля рефлексов фаз, т. е. несоответствие их количества ожидаемому; зависимость формы профиля рефлекса от геометрии съемки (эффект фокусировки); произвольное соотношение интенсивностей синглетов или их размытия и др. [10].

Достоверность результата определения мисфита может быть обеспечена только при анализе всего спектра рефлексов фрагментов, образующих кристалл заданного направления роста. Визуальный анализ каждого из рефлексов внутри зоны рассеяния фрагментов обеспечивает выбор качественного кристаллита, коррекцию его углов j  и ψ или отбраковывает образец как непригодный для определения мисфита из-за множественности фрагментов и вероятности их перекрытия. Запись совокупности рефлексов от фрагментов, образующих зону рассеяния направлений роста кристаллитов, осуществляется с помощью программы ЕХРRESS (МИСиС, Москва). При неподвижном детекторе дифрактометра, установленном в положении угла Брегга оперативного рефлекса (2θ (222) или 2θ град (004)), сканируется интенсивность зоны отражений (I>0) в интервале θ±α, где α – граница зоны рассеяния директивного направления роста кристалла (обычно (111) или (001)).

В процессе сканирования образец вращается в собственной плоскости в дифрактометрической приставке и одновременно вокруг оси гониометра. Автомат контроля регистрации результатов сканирования отключен. Сканограмма образца при неподвижном детекторе кроме степени совершенства кристаллита информирует также об отклонении осей роста фрагментов (α) от технологически заданных, например, тех же или, а также об их разбросе (Dα), расчет которых следует из рис. 3.

 
Рисунок 3. Наложение (004) синглетов фрагментированного кристаллита: α – среднее отклонение оси роста семейства фрагментов от директивного направления ; Dα – зона разброса значений

Предполагается, что конструкция рентгеновского дифрактометра позволяет автономное движение детектора и образца вокруг оси гониометра. Когда фрагментация монокристалла обнаружена и оценена, определение мисфита выполняется посредством стандартной методики, описанной в работах [6, 7] для фрагмента монокристалла с самой совершенной субструктурой.

Изложенная методика позволяет решать две практические задачи, возникающие при производстве монокристалллических лопаток турбины ГТД из литейных никелевых жаропрочных сплавов: определение качества литой лопатки или заготовки – выявление фрагментации монокристалла; определение параметров кристаллической решетки g-твердого раствора и упрочняющей g¢-фазы на основе интерметаллида Ni₃Al, что необходимо для вычисления мисфита фаз и прогнозирования поведения жаропрочного сплава [11–14]. Данная методика отличается высокой точностью и удобна при исследовании монокристаллов.