Введение

В мировой практике для изготовления прецизионных подшипников малых размеров (от нескольких миллиметров до сантиметров), а также для режущих инструментов активно применяют коррозионностойкие мартенситные стали [1]. Эти сплавы сочетают высокую твердость (≥58 HRC) и устойчивость к коррозии. Примером такого материала являются стали 95Х18, 110Х18 и их зарубежные аналоги марок 440С и 154CM [2–4].

В настоящее время актуальным является развитие технологии производства коррозионностойких мартенситных сталей со сверхравновесным содержанием азота. Азот в данных сталях действует аналогично углероду – увеличивает кратковременную прочность, но при этом сохраняет значение пластичности на уровне высоколегированных сталей, повышает коррозионную стойкость и  способствует стабилизации структуры стали с получением  однородной микроструктуры, содержащей дисперсные карбонитридные частицы размером до 10 мкм [5–7].

Ведущими странами по налаженному промышленному производству сталей со сверхравновесным содержанием азота являются США, Япония, Китай, Германия и Австрия. Высокоазотистые стали марок Р800, Р900, Р2000 и Cronidur 30 используются для изготовления различных деталей и узлов, в том числе крепежа, подшипников, упругих элементов (пружин, рессор, датчиков) [8, 9].

Для получения таких сталей требуются специализированные методы металлургической обработки, например электрошлаковый переплав под давлением азота, обеспечивающий плотную беспористую структуру слитков. Эти технологии позволяют добиться высокой чистоты сплава и равномерного распределения азота [10–12].

Отечественным аналогом стали Cronidur 30 является разработанная в НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ сталь ВНС78. Сталь обеспечивает высокие прочностные характеристики: предел прочности при растяжении 1900‒2100 МПа, твердость 58‒60 HRC; мелкозернистую структуру, содержащую дисперсные карбонитридные частицы размером до 3 мкм (в сталях типа 95Х18 размер карбидов составляет 20–25 мкм) [13, 14].

Наравне с традиционными подходами к производству высокоазотистых сталей активно развиваются методы селективного лазерного сплавления (СЛС) для синтеза деталей как из высоколегированных, так и экономнолегированных сталей, но с высоким содержанием азота [15, 16]. Преимущества аддитивного подхода следующие: сокращение сроков производства – исключение трудоемких операций механической обработки, изготовление заготовок сложной формы с минимальными припусками под финишную обработку, получение уникальных свойств, недостижимых при традиционных методах (например, градиентная микроструктура) [17, 18]. Для производства подшипников из стали 30Х15АМФ (ВНС78) перспективно использование СЛС, так как эта технология открывает новые возможности для авиационной и машиностроительной отраслей. Метод СЛС позволяет добиться оптимального баланса между механическими характеристиками и экономической эффективностью, с его помощью можно изготавливать сложнопрофильные подшипники с небольшим сроком изготовления конечного изделия.

Материалы и методы

В качестве объекта исследования использовали высокоазотистую коррозионностойкую подшипниковую сталь системы легирования Fe–Cr–Mo–Ni–V–C–N [1].

Металлографический анализ структур стали после упрочняющей термической обработки проводили на оптическом инвертированном микроскопе при увеличении ×500 и ×1000. Твердость HV₁ определяли по методу Виккерса с помощью твердомера при нагрузке 1 кг (10 Н) в соответствии с ГОСТ 2999–75. Твердость HRC определяли по методу Роквелла с помощью твердомера при нагрузке 150 кг (1500 Н) в соответствии с ГОСТ 9013–59.

Испытания на статическое растяжение проводили на сервогидравлической разрывной машине в соответствии с ГОСТ 1497–2023 при скорости перемещения траверсы 5 мм/мин.

Испытания на ударный изгиб для определения ударной вязкости проводили на образцах с U-образным надрезом в соответствии с ГОСТ 9454–78.

Исследования триботехнических характеристик осуществляли в условиях сухого трения скольжения по схеме «шарик–диск» при линейной скорости перемещения образца относительно контртела ~0,18 м/с и нагрузке 10 Н с использованием трибометра. Контртелом являлся шарик диаметром 6 мм из хромистой стали ШХ15-ШД (аналог – сталь AISI 52100) твердостью 64 HRC. Для оценки пути трения до приработки (L_пр) использовали график кинетики изменения коэффициента сухого трения скольжения при фрикционном взаимодействии образца и контртела. Интенсивность изнашивания (W) рассчитывали по формуле [19]

 [мм³/(Н·м)],

где l – длина окружности, мм; s – площадь поперечного сечения дорожки износа, мм²; P – нагрузка, H; L – путь трения, м.

Износ объема поверхности контртела (∆V_шар) рассчитывали по формуле

∆V_шар = πh²(r – 1/3h),

где h = r – (r² – (d/2)²)^1/2; d – диаметр пятна износа, мм; r– радиус шарика, мм; h – толщина изношенного сегмента, мм.

Интенсивность изнашивания контртела (W_контр) рассчитывали по аналогичной формуле, что и для образца:

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Результаты и обсуждение

Проведенные ранее эксперименты по применению СЛС высокоазотистой стали ВНС78 выявили ряд существенных технологических сложностей:

‒ потерю азота в процессе синтеза ‒ при стандартных параметрах печати наблюдали снижение содержания азота на 15–25 % от исходного состава порошка, наиболее значительные потери происходили в поверхностных слоях образцов;

‒ образование дефектов структуры выражается повышенной пористостью (до 3–5 %) из-за газовыделения, неоднородностью распределения нитридных фаз, появлением хрупких участков в структуре и образованием карбонитридных сегрегаций;

‒ проблемы с механическими свойствами ‒ снижение прочности и ухудшение трибологических свойств из-за изменения фазового состава и увеличения объемной доли пор.

Основные факторы, повлиявшие на неудовлетворительные результаты: печать в атмосфере вакуума, ограничения по мощности и фокусировке лазера, что приводит к деазотации поверхностных слоев, а также термообработка данной стали в среде вакуума. Несмотря на первоначальные неудачи, современные исследования демонстрируют возможность решения выявленных проблем. Так, для достижения требуемых свойств необходимо проведение расширенных исследований, а именно ‒ доработать режим СЛС с помощью отработки режима синтеза в атмосфере азота, а также подобрать упрочняющую термическую обработку, способствующую более полному растворению избыточных фаз и снижению степени охрупчивания, влияющую на формирование механических (в частности, прочностных) характеристик и интенсивность изнашивания. Данный способ позволит исключить негативное влияние формирования сегрегаций карбонитридов [20, 21].

При выполнении работ получили металлическую порошковую композицию исследуемой марки стали. Как и ранее в работе [22], процесс производства порошка осуществляли методом распыления расплава с использованием промышленного тигельного атомайзера. В результате проведенного гранулометрического анализа установлено, что полученный материал преимущественно (>86 % от общей массы) состоит из частиц размером 10–63 мкм, что соответствует целевой фракции (табл. 1).

Таблица 1

Гранулометрический состав порошка после распыления слитков,

полученных методом открытой индукционной плавки

При проведении микроструктурных исследований порошкового материала выявлено, что частицы характеризуются однородным строением без признаков образования поверхностных нитридных пленок. Данные рентгенофазового анализа (рис. 1) свидетельствуют о «чистоте» поверхности гранул, на которой отсутствуют какие-либо нитридные соединения.

Рис. 1. Сферичные гранулы порошка (а) и дифрактограмма рентгеновских спектров излучения (б)

Такие структурные особенности порошка обеспечивают важное технологическое преимущество – при последующем синтезе полностью исключается возможность появления хрупких нитридных выделений вдоль границ зерен, что существенно улучшает механические свойства готовых изделий.

Далее для исследований синтезирована партия образцов металлических порошков на установке СЛС, оснащенной Yb:YAG оптоволоконным лазером с диодной накачкой мощностью 400 Вт и длиной волны 1069 нм с системой подогрева платформы до 200 °С и рабочим пространством зоны построения размером 250×250×280 мм. В качестве инертной среды использовали азот (высший сорт по ГОСТ 10157–79).

При СЛС высокоазотистых сталей основной задачей является удержание азота в металлической матрице, несмотря на высокотемпературное воздействие. Это достигается за счет комбинации металлургических принципов и технологических параметров печати. Азот в высокоазотистых сталях типа ВНС78 связывается с легирующими элементами (Cr, Mo, V), образуя термически стабильные нитриды и карбонитриды типа CrN и VN. Эти соединения не разлагаются даже при температурах, близких к точке плавления стали (1200–1400 °C), а также замедляют диффузию азота в расплаве, предотвращая его испарение.

Материал ВНС78 применительно к технологии СЛС является наиболее новым сплавом. Соответственно, для разработки технологии синтеза необходимо выполнить полный комплекс работ по отработке параметров экспонирования, отличающийся от ранее использованной технологии.

Основным параметром для процесса СЛС, определяющим количество энергии, передаваемое единице объема порошкового материала за время воздействия лазера, служит диапазон удельной объемной плотности подводимой энергии, который является интегральным дескриптором качества аддитивного процесса, связывая технологические параметры с качеством готового изделия.

Первичный выбор «энергетического окна» (диапазона удельной объемной плотности подводимой энергии) проводили, исходя из химического состава сплава ВНС78 при сравнении с режимами синтеза сталей разработки НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Главная особенность сплава – высокая коррозионная стойкость, для достижения которой материал имеет относительно высокое содержание хрома и относительно небольшое содержание Mo и Ni, что означает относительно невысокую для него энергетику процесса СЛС. Сталь ВНС78 относится к мартенситному классу сталей. Соответственно, диапазон «энергетического окна» выбран, исходя из плотности энергии при синтезе аналогичных сталей, с небольшим запасом энергии для более углубленной отработки режима синтеза. Базовые параметры синтеза основного материала выбирали, исходя из средней мощности лазера (для предотвращения растрескивания при увеличении скорости кристаллизации). Из опыта работы с литейными сплавами межтрековое расстояние выбирали равным 0,07 и 0,05 мм, как величины, обеспечивающие переплав наиболее «слабой» части трека – осевой зоны, т. е. зоны схождения субструктурных составляющих. Остальные параметры выбирали, исходя из заданной удельной плотности энергии, рассчитываемой по формуле

где E – удельная плотность энергии, Дж/мм³; P – мощность лазера, Вт; d – межтрековое расстояние, мм; V – скорость перемещения лазера, мм/с; h – толщина слоя, мм.

На основании анализа сформирована сетка проведения эксперимента. Для выбора оптимального режима синтеза построена сетка режимов в направлении XY для отработки процесса по исследованию микроструктуры (рис. 2).

Исследование структуры образцов на определение отсутствия трещин и оценку пористости проводили на образцах размером 10×10×15 мм с использованием металлографического комплекса (рис. 3).

Рис. 2. Кубики, синтезированные по разработанной сетке режимов

Рис. 3. Отработка режимов синтеза стали марки ВНС78 с плотностью энергии ≤80 (а), ≤95 (б) и  ≤105 Дж/мм³ (в)

На основании полученных данных построена диаграмма (рис. 4). На основании научно-технических литературных данных обнаруженные структурные дефекты будут оказывать существенное влияние на эксплуатационные характеристики материала, определяя его прочностные свойства и износостойкость, а присутствие пор и микротрещин способствует хрупкому характеру разрушения образцов. При этом в условиях контактного нагружения наблюдались процессы микрорезания поверхности, что существенно снижает ресурс деталей. Проведенные исследования демонстрируют критическую важность контроля структурного состояния материала для обеспечения требуемых механических свойств.

Рис. 4. Экспериментальные результаты зависимости пористости от удельной плотности энергии

Анализ экспериментальных данных выявил характерную зависимость пористости синтезированных образцов от величины удельной энергии. В диапазоне Е = 70–80 Дж/мм³ наблюдается увеличение доли пор, что свидетельствует о недостаточном проплавлении материала. При дальнейшем росте энергетического воздействия фиксируется постепенное уменьшение пористости. Данный эффект объясняется следующими факторами:

– увеличением объема расплавленного порошка;

– продлением времени существования расплавленной зоны;

– улучшением заполнения пустот жидкой фазой.

В интервале Е = 85–95 Дж/мм³ подтверждается ожидаемое снижение количества дефектов пористости. Однако при превышении порогового значения 95 Дж/мм³ возникают негативные явления: термическая перегрузка материала, ухудшение условий формирования слоев, интенсивное газовыделение (испарение азота) и образование новых поровых дефектов. Полученные результаты демонстрируют существование оптимального «энергетического окна» для обеспечения минимальной пористости в диапазоне 85–95 Дж/мм³.

Анализ пористости полученных образцов в плоскостях XY и вдоль оси Z показал значения в диапазоне 0,05–0,07 %, что можно считать отличным результатом, особенно учитывая отсутствие избыточного давления азотсодержащей газовой среды в рабочей камере.

После синтеза часть образцов, полученных при плотности энергии 85–95 Дж/мм³, передана для проведения горячего изостатического прессования (ГИП). Оценена пористость заготовок после синтеза и после ГИП. В образцах после ГИП пористость составила 0,05 %, как и в образцах после синтеза без применения ГИП. Трещины в структуре материала отсутствуют. Соответственно, испытания полученных материалов можно проводить без применения ГИП, т. е. только после применения соответствующей для данной стали термической обработки.

Термообработку синтезированных образцов проводили по новому режиму, отличному от стандартного режима для стали 30Х15АМФ (ВНС78), который применяется для термообработки прутков, изготавливаемых методом вакуумной индукционной выплавки с последующим электрошлаковым переплавом и деформационной обработкой. С целью упрочнения структуры материала и предотвращения охрупчивания термообработку синтезированных образцов проводили в камерной электропечи, что в отличие от вакуумных печей исключает десорбцию атомов азота в атмосферу печи с поверхности металла из-за отсутствия высокого вакуума. Исходя из этого, можно сделать вывод, что, как в металлопорошковой композиции, так и в синтезированном образце после термической обработки достигается сверхравновесная концентрация азота.

На рис. 5 представлена микроструктура синтезированной стали 30Х15АМФ (ВНС78), полученной при различных плотностях энергии с проведением полного цикла термообработки.

Рис. 5. Микроструктура после синтеза и термической обработки при плотности энергии ≤80 (а), ≤95 (б) и ≤105 Дж/мм³ (в)

Для подтверждения эксплуатационных характеристик материала синтезированы образцы, предназначенные для комплексного исследования механических свойств. После проведения термообработки получены следующие результаты механических испытаний (табл. 2).

Таблица 2

Результаты механических испытаний синтезированных образцов

из стали марки 30Х15АМФ (ВНС78)

Правильно подобранные параметры синтеза, а также последующая термообработка позволили получить довольно высокие свойства синтезированной стали марки 30Х15АМФ (ВНС78), по сравнению с деформированным материалом. По всем характеристикам (твердость, прочность, ударная вязкость) синтезированный материал не уступает деформированному, а по некоторым показателям (например, интенсивность изнашивания) даже превосходит его в несколько раз.

Заключения

В современном машиностроении активно внедряются аддитивные технологии для производства деталей сложной геометрической формы, где качество изделий напрямую зависит от точной настройки технологических параметров. Особый интерес представляют высокоазотистые стали, сочетающие высокую прочность и коррозионную стойкость, которые успешно применяются при изготовлении тяжелонагруженных подшипников качения специальных конструкций.

Технология СЛС открывает новые возможности для производства сложнопрофильных изделий. Однако применение высокоазотистых сталей в аддитивных процессах сопряжено с технологическими сложностями, связанными с сохранением азота в синтезируемых деталях.

В данной работе установлено, что недостаточная энергия приводит к неполному спеканию материала и открытой пористости, избыточная энергия вызывает газовыделение азота и образование замкнутых пор, поэтому оптимальный диапазон удельной плотности энергии крайне узок и составил 85–95 Дж/мм³.

Механические характеристики образцов, полученных методом аддитивного производства с последующей термической обработкой, демонстрируют полное соответствие аналогичным показателям изделий, изготовленных традиционными металлургическими методами. Это свидетельствует о возможности частичного замещения традиционных технологических процессов аддитивным производством при изготовлении ответственных деталей.