ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИЗКИХ СОДЕРЖАНИЙ (МЕНЕЕ 0,0005% (ПО МАССЕ)) МЫШЬЯКА В НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВАХ МЕТОДАМИ ИСП-МС И ААС С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ

Статьи

 




dx.doi.org/ 10.18577/2307-6046-2020-0-11-3-10
УДК 543.51; 669.1
А. В. Алексеев, П. В. Якимович, И. С. Легкодухова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИЗКИХ СОДЕРЖАНИЙ (МЕНЕЕ 0,0005% (ПО МАССЕ)) МЫШЬЯКА В НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВАХ МЕТОДАМИ ИСП-МС И ААС С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ

Проведено определение низких содержаний (<0,0005% (по массе)) мышьяка в сложнолегированных образцах никелевых сплавов методами масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) и атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с электротермической атомизацией. Методом ИСП-МС определено также содержание мышьяка в хроме, являющемся легирующим компонентом никелевых сплавов. Приведена методика растворения пробы и подготовки ее к анализу. Спектральные интерференции устранены с помощью использования уравнений математической коррекции, реакционно-столкновительной ячейки и с применением корректирующих добавок. Правильность полученных результатов подтверждена анализом сертифицированных стандартных образцов никелевых сплавов и хрома.

Ключевые слова: масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой, атомно-абсорбционная спектрометрия, никелевые сплавы, определение вредных примесей, анализ хрома, микроволновая пробоподготовка, inductively coupled plasma mass spectrometry, atomic absorption, nickel alloys, determination of harmful impurities, chromium analysis, microwave sample preparation.

Введение

Жаропрочные никелевые сплавы являются одними из основных материалов при производстве современных газотурбинных двигателей, используемых в различных областях техники, особенно в авиастроении. Такие характеристики, как термостойкость, жаропрочность, длительная механическая выносливость, позволяют данным материалам работать в экстремальных условиях, в том числе при температурах рабочего газа 1640–1940 К. Постоянно ведутся работы по дальнейшему улучшению свойств сплавов для создания новых образцов техники [1–4].

Необходимым условием производства качественных сплавов является проведение их химического анализа, в особенности определение вредных примесей, оказывающих негативное влияние на свойства материалов. Определение примесей следует проводить как в готовой продукции – никелевом сплаве, так и в исходных легирующих добавках – в частности, в хроме [5]. В данной работе проводили определение мышьяка – вредной примеси, для которой установлены достаточно низкие (<0,0005% (по массе)) предельные значения в современных никелевых жаропрочных сплавах.

В нормативном документе [6] приведено определение мышьяка в никелевых сплавах методом спектрофотометрии в диапазоне содержаний от 0,0005 до 0,05% (по массе). Методика основана на получении мышьяково-молибденового комплекса путем растворения навески пробы в азотной кислоте и добавления соответствующего коплексообразователя. Далее данный комплекс восстанавливают до мышьяково-молибденовой сини и измеряют оптическую плотность при 750 или 660 нм, рассчитывая исходное содержание мышьяка. К классическим методам анализа можно отнести титриметрический анализ, позволяющий определять мышьяк в диапазоне содержаний от 0,1 до 1% (по массе). Методика основана на восстановлении мышьяка гипофосфитом натрия. Далее в раствор вносят избыток йода, который титруют сульфитом натрия [7]. Однако данные методики не позволяют определять мышьяк в необходимых содержаниях, а также очень трудоемки и длительны.

Амперометрический метод допускает определение мышьяка в диапазоне содержаний от 0,01 до 0,2% (по массе). Навеску пробы растворяют в азотной кислоте, приливают серную кислоту, упаривают, разбавляют водой и вносят гидразин с бромистым калием. Далее раствор перегоняют в приборе дистилляции мышьяка с избытком соляной кислоты. Затем проводят амперометрическое титрование полученного раствора смесью бромноватокислого и бромистого калия. Силу тока измеряют с помощью чувствительного гальвонометра, определяя точку эквивалентности по пересечению двух прямых в координатах «ток–объем раствора титранта» [8]. К электрохимическим методам анализа также относится потенциометрия. Методика с использованием данного метода позволяет определять схожие диапазоны содержаний мышьяка – от 0,05 до 0,2% (по массе). Мышьяк отделяют от основы также путем дистилляции в виде хлорида в присутствии гидразина с бромистым калием, а затем проводят потенциометрическое титрование бромноватокислым калием до получения скачка потенциала, после чего рассчитывают исходное содержание определяемого элемента по количеству израсходованного титранта [9]. Данные методики также длительны и трудоемки и характеризуются недостаточными диапазонами определяемых содержаний мышьяка для анализа современных сплавов.

Современные методы анализа, одним из которых является атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС), позволяют определить массовую долю мышьяка в различных сплавах. Так, в работе [10] проводили определение мышьяка в лигатуре «железо–вольфрам» путем предварительного осаждения основы в виде PbWO4 и Na3FeF6 и с последующим анализом отделенного раствора. При этом минимальное полученное содержание мышьяка составило 0,0018% (по массе). Меньшие содержания определять затруднительно из-за низкой интенсивности спектральной линии (189 нм) эмиссии мышьяка. Однако к недостаткам данного метода можно также отнести наличие большого количества спектральных интерференций (наложений), для чего и потребовалось отделение основных компонентов лигатуры.

В никелевых сплавах массовую долю мышьяка <0,0005% (по массе) можно определять с помощью ИСП-АЭС в графитовой кювете. В ГОСТ 24018.6–80 описана такая методика, которая позволяет определять содержание мышьяка от 0,0001% (по массе). Навеску пробы растворяют в смеси соляной и азотной кислот, затем проводят дистилляцию, отделяя мышьяк в виде хлорида. Далее аликвотную часть полученного раствора вводят в графитовую кювету и измеряют величину поглощения (при 193,7 нм), по которой рассчитывают содержание мышьяка в сплаве [11]. Таким образом, данная методика имеет сложную и длительную пробоподготовку.

В химической лаборатории Испытательного центра АО «Ступинская металлургическая компания» (АО «СМК») разработана и успешно применяется МИ №04-17 «Методика измерений массовой доли микропримесей химических элементов в сплавах на основе никеля на атомно-абсорбционном спектрометре с электротермической атомизацией», позволяющая измерять массовую долю мышьяка в сплавах на основе никеля после растворения навески образца в смеси соляной и азотной кислот и разведения раствора водой для лабораторного анализа второй степени очистки, без проведения дополнительных процедур с растворами. Измерения выполняют на атомно-абсорбционном спектрометре с электротермической атомизацией ICE 3400. Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) является одноэлементным методом, с помощью которого последовательно измеряется содержание каждого заявленного химического элемента. Это увеличивает время проведения анализа.

К многоэлементным методам определения примесей в различных материалах относится масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) [12], которая позволяет одновременно определять большое число элементов и отличается низкими пределами обнаружения, простотой пробоподготовки с использованием микроволнового разложения пробы в смеси кислот. Однако прямое определение мышьяка в сплавах, легированных кобальтом, затруднительно из-за наличия спектральной интерференции (наложения) сигнала от 59Co16O+ на сигнал от 75As+. При определении мышьяка в хроме возникает интерференция 40Ar35Cl+ на 75As+, так как для растворения хрома необходима соляная кислота [13]. Решить эти проблемы можно путем применения приставки гидридной генерации паров в сочетании с ИСП-МС. В приставке происходит восстановление мышьяка до летучих гидридов, которые отделяются от основы и в виде паров попадают в масс-спектрометр [14]. Однако данная методика осложняется необходимостью наличия приставки гидридной генерации, а также трудоемкостью приготовления большого количества реагентов, жизнеспособность которых незначительна. Спектральные интерференции также возможно преодолеть, используя уравнения математической коррекции, реакционно-столкновительную ячейку [15] и применяя корректирующие добавки.

Таким образом, целью данной работы является исследование сходимости результатов при определении низких содержаний (<0,0005% (по массе)) мышьяка в образцах никелевых сплавов, легированных кобальтом, методами ИСП-МС и ААС с электротермической атомизацией.

Работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 9.1. «Монокристаллические жаропрочные суперсплавы, включая эвтектические и естественные композиты» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [1].

 

Материалы и методы

Аппаратура

В работе использовали масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой iCAP Q. Для достижения максимальных аналитических сигналов определяемых элементов выполняли автоматическую настройку параметров работы прибора в соответствии со стандартной процедурой подготовки прибора, заданной производителем:

 

Параметр прибора

Значение параметра

Плазмообразующий газ, л/мин

13,2

Вспомогательный газ, л/мин

0,7

Распылительный газ, л/мин

0,89

Скорость перистальтического насоса, об/мин

43

Глубина плазмоотбора, мм

6

Мощность высокочастотного генератора, Вт

1350

Число каналов на массу

1

Число сканов в реплике

50

Число реплик для образца

3

Время интегрирования, с

0,02

Напряжение на экстракторе, В

159

Напряжение на фокусной линзе, В

3,2

Разрешение, а.е.м.

0,7

Распылитель

Микропоточный, концентрический

PFA-ST (400 мкл/мин)

Распылительная камера

Кварцевая, циклонная

с термоэлектрическим охлаждением

Температура распылительной камеры, °C

2,7

Самплер

Стандартный никелевый

Скиммер

Стандартный никелевый

со вставкой 3,5 мм

 

При этом для настроечного раствора, содержащего Li, In, Ba, Ce, U с концентрацией 1 мкг/дм3, чувствительность составляла, (имп/с)/(мкг/дм3), не менее: 60000 – для 7Li, 250000 – для 115In, 400000 – для 238U, уровень оксидных ионов достигал 156CeO/140Ce=2,0%, а уровень двухзарядных ионов 137Ba2+/137Ba=2,5%.

Работа реакционно-столкновительной ячейки с гелием в режиме дискриминации по кинетической энергии (KED) дает возможность избежать возникновения новых интерференций, которые имеют место при использовании реакционноспособных газов, что в свою очередь позволяет анализировать образцы со сложной матрицей и переменным составом [16]. Произведена настройка работы реакционно-столкновительной ячейки в режиме KED с гелием. Значение напряжения на входе в масс-анализатор составило -16 В, а значение напряжения на выходе из ячейки: -19 B. Расход гелия через ячейку подобран вручную и составил 6,1 мл/мин, при этом достигнут минимальный уровень оксидных ионов: 156CeO/140Ce=0,4%.

Для растворения проб использовали систему микроволновой пробоподготовки MARS 6 с тефлоновыми автоклавами MARS Xpress Plus объемом 100 см3, а для проведения анализа методом ААС – атомно-абсорбционный спектрометр ICE 3400 с автосамплером и блоком электротермической атомизации GFS, графитовую кювету без пиролитического покрытия, лампу с полым катодом на мышьяк (ток лампы 12 мА). Измерения проводили на длине волны 193,7 нм при ширине щели 0,5 нм.

 

Реагенты и объекты исследования

Для растворения проб использовали азотную и соляную кислоты марки «осч», очищенные с помощью системы перегонки без кипения BSB-939-IR, а также фтористоводородную кислоту (40% (по массе)). В качестве растворителя применяли деионизированную воду (сопротивление не менее 18,2 мОм), а в качестве внутреннего стандарта, который вводили вручную, – растворы индия и европия с концентрацией 2 мкг/л, приготовленные из стандартных растворов индия и европия с концентрацией 1 г/л. Для метода корректирующих добавок применяли стандартный раствор кобальта с концентрацией 1 г/л, а при построении градуировки для аналитического определения – стандартный раствор мышьяка с концентрацией 1 мг/л.

Исследовали сертифицированный стандартный образец (СО) состава никелевого сплава – Н6 (по реестру №59-17), стандартный образец АО «СМК» и сертифицированный СО состава хрома – ГСО типа X97,5(Ф8). Провели также анализ трех образцов производственных плавок никелевого сплава (1, 2 и 3) и двух образцов хрома (4 и 5), используемого при производстве различных марок никелевых сплавов.

В масс-спектрометре в качестве плазмообразующего, распылительного и вспомогательного газа использовали аргон с чистотой 99,998%, а в качестве газа реакционно-столкновительной ячейки – гелий с чистотой 99,999%.

В атомно-абсорбционном спектрометре в качестве защитного и транспортирующего газа использовали аргон с чистотой 99,998%.

 

Пробоподготовка образцов

Для проведения анализа методом ИСП-МС использовали образцы никелевых сплавов массой по 0,5 г (по 4 параллельные пробы каждого), которые растворяли в растворе состава: 20 мл воды + 8 мл азотной кислоты + 2 мл плавиковой кислоты. Образцы хрома растворяли в растворе состава: 13 мл воды + 15 мл соляной кислоты + 3 мл азотной кислоты. Полученный раствор доводили до объема 100 мл и разбавляли до концентрации 0,5 г/л по матрице, далее использовали непосредственно для измерения.

Сбор и обработку данных проводили с использованием программного обеспечения масс-спектрометра Qtegra. За результат измерений принимали среднее арифметическое значение массовой доли мышьяка, полученное из двух параллельных измерений образца.

Для проведения анализа методом ААС навеску образца массой 100 мг растворяли в смеси соляной (ГОСТ 3118–77) и азотной (ГОСТ 4461–77) кислот.

Температурная программа работы атомно-абсорбционного спектрометра в режиме определения мышьяка:

 

Режим определения

Температура, °С

Сушка

100

Озоление

1200

Атомизация

2750

 

Измерение проводили в потоке аргона с отключением его на стадии атомизации.

Массовую долю мышьяка вычисляли по двухточечному градуировочному графику. За результат измерений принимали среднее арифметическое значение массовой доли мышьяка, полученное из двух параллельных измерений образца.

 

Результаты и обсуждение

В таблице представлен изотоп мышьяка для анализа методом ИСП-МС, а также основные интерференции и способы их подавления.

Таким образом, при определении мышьяка в никелевых сплавах, легированных кобальтом, возникает спектральная интерференция (наложение) сигнала оксида кобальта на сигнал мышьяка. Преодолеть данную проблему можно путем использования реакционно-столкновительной ячейки в режиме KED с гелием, а также применением корректирующих добавок. При анализе хрома на содержание мышьяка интерферентом является хлорид аргона, при этом следует также использовать режим работы прибора KED и математическую коррекцию.

 

Изотоп определяемого элемента, основные интерференции и способы их подавления

Определяемый элемент

Изотоп

Распространенность

изотопа, %

Мешающие

ионы

Распространенность иона-интерферента, %

Способ

подавления интерференции

As

75As

100

59Co16O+

99,76

1. Измерение в режиме работы прибора KED.

2. Измерение с использованием корректирующих добавок

40Ar35Cl+

75,77

1. Математическая коррекция: 75As=75As-k·40Ar37Cl+,

где 75As и 40Ar37Cl+ – интенсивности при m/z=75 и 77 соответственно; k=3,13 (коэффициент подобран программно).

2. Измерение в режиме работы KED

 

Определение мышьяка в никелевых сплавах

Для подбора условий анализа и проверки правильности проведено определение мышьяка в СО никелевого сплава Н6 с использованием режима KED, корректирующих добавок и без них в стандартном режиме работы (STD). Для сравнения данные образца также проанализировали методом ААС с электротермической атомизацией, так как при использовании данного метода нет интерференций и возможно получить наиболее
точные результаты.

Результаты определения мышьяка в СО никелевого сплава Н6 при различных условиях анализа (n=4, P=0,95):

 

Условия анализа

Массовая доля As, мг/кг

STD

28±3

KED

35±4

Корректирующие добавки

10±2

ААС

8,1

Аттестованное значение

8,4

 

Как видно, при режимах анализа STD и KED получены сильно завышенные результаты, а применение корректирующих добавок позволяет получить точные значения содержаний мышьяка (аттестованное значение попадает в доверительный интервал полученного значения). Точные результаты также получены при использовании метода ААС с электротермической атомизацией.

Таким образом, для определения мышьяка в никелевых сплавах, легированных кобальтом, необходимо использовать корректирующие добавки.

Далее провели определение мышьяка в трех образцах производственных плавок никелевого сплава (1, 2 и 3) методами ИСП-МС и ААС с электротермической атомизацией.

Результаты определения мышьяка в трех образцах производственных плавок никелевого сплава (1, 2 и 3) методами ИСП-МС и ААС с электротермической атомизацией (n=4, P=0,95):

Методы

Массовая доля As, мг/кг, в образцах

1

2

3

ИСП-МС

8±1

7±1

4±1

ААС

8,1

7

3,4

 

Полученные результаты свидетельствуют о возможности определения низких содержаний (<0,0005% (по массе)) мышьяка в никелевых сплавах, легированных кобальтом, методом ИСП-МС, что подтверждается близкими результатами для двух методов.

 

Определение мышьяка в хроме

Для подбора условий анализа и проверки правильности провели определение мышьяка в СО хрома X97,5(Ф8) с использованием режима KED, математической коррекции и без нее в режиме работы STD. Для сравнения данный образец также проанализировали методом ААС с электротермической атомизацией.

Результаты определения мышьяка в СО хрома X97,5(Ф8) при различных условиях анализа (n=4, P=0,95):

 

Условия анализа

Массовая доля As, мг/кг

STD

1,7±0,5

KED

0,3±0,1

Математическая коррекция

0,8±0,2

ААС

0,3±0,1

Аттестованное значение

0,3±0,1

 

Как видно, при режиме анализа STD и с использованием математической коррекции получены завышенные результаты, а применение режима работы KED позволяет получить точные значения содержаний мышьяка (аттестованное значение попадает в доверительный интервал полученного значения). Точные результаты также получили при использовании метода ААС с электротермической атомизацией.

Таким образом, для определения мышьяка в хроме при содержаниях <0,0005% (по массе) необходимо использовать режим работы прибора KED.

Далее провели определение мышьяка методом ИСП-МС.

Результаты определения мышьяка в двух образцах хрома (4 и 5) методом ИСП-МС (n=4, P=0,95):

 

Метод

Массовая доля As, мг/кг, в образцах

4

5

ИСП-МС

7±2

15±3

 

Полученные результаты свидетельствуют о возможности определения низких содержаний (<0,0005% (по массе)) мышьяка в хроме методом ИСП-МС.

 

Заключения

На основе проделанной работы можно сделать следующие выводы:

– метод ИСП-МС позволяет проводить определение низких содержаний (<0,0005% (по массе)) мышьяка в никелевых сплавах, легированных кобальтом, а также анализ хрома;

– при анализе никелевых сплавов следует использовать корректирующие добавки, а при анализе хрома – режим работы KED;

– правильность результатов анализа подтверждена анализом сертифицированных стандартных образцов никелевых сплавов и хрома;

– метод ААС с электротермической атомизацией позволяет определять низкие содержания (<0,0005% (по массе)) мышьяка в никелевых сплавах и хроме.


ЛИТЕРАТУРА REFERENCE LIST
1. Каблов Е.Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» // Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 3–33. DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-1-3-33.
2. Каблов Е.Н., Оспенникова О.Г., Светлов И.Л. Высокоэффективное охлаждение лопаток горячего тракта ГТД // Авиационные материалы и технологии. 2017. №2 (47). С. 3–14. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-2-3-14.
3. Базылева О.А., Оспенникова О.Г., Аргинбаева Э.Г., Летникова Е.Ю., Шестаков А.В. Тенденции развития интерметаллидных сплавов на основе никеля // Авиационные материалыи технологии. 2017. №S. C. 104–115. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-104-115.
4. Петрушин Н.В., Оспенникова О.Г., Светлов И.Л. Монокристаллические жаропрочные никелевые сплавы для турбинных лопаток перспективных ГТД // Авиационные материалы и технологии. 2017. №S. C. 72–103. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-72-103.
5. Каблов Е.Н., Чабина Е.Б., Морозов Г.А., Муравская Н.П. Оценка соответствия новых материалов с использованием СО и МИ высокого уровня // Компетентность. 2017. №2. C. 40–46.
6. ГОСТ 6689.13–92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка. М.: Изд-во стандартов, 1992. С. 1–4.
7. ГОСТ 1293.4–83. Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка. М.: Изд-во стандартов, 1983. С. 8–11.
8. ГОСТ 1652.8–77. Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка. М.: Изд-во стандартов, 1977. С. 9–12.
9. ГОСТ 12358–2002. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка. М.: Стандартинформ, 2002. С. 11–13.
10. Maiorova A.V., Belozerova A.A., Mel’chakova S.Yu. et al. Determination of Arsenic and Antimony in Ferrotungsten by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry // Journal of Analytical Chemistry. 2019. Vol. 74. P. S18–S26.
11. ГОСТ 24018.6–80. Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения мышьяка. М.: Госстандарт СССР, 1980. С. 12–19.
12. Hu J., Wang H. Determination of Trace Elements in Super Alloy by ICP-MS // Mikrochimica Acta. 2001. Vol. 137. P. 149–155.
13. Пупышев А.А., Эпова Е.Н. Спектральные помехи полиатомных ионов в методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. №4. С. 335–369.
14. Алексеев А.В., Якимович П.В. Определение мышьяка и селена в жаропрочных никелевых сплавах методом ИСП-МС с гидридной генерацией паров // Труды ВИАМ: электрон. науч.-техн. журн. 2014. №11. Ст. 09. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 03.09.2020). DOI: 10.18557/2307-6046-2014-0-11-9-9.
15. Лейкин А.Ю., Карандашев В.К., Лисовский С.В., Волков И.А. Использование реакционно-столкновительной ячейки для определения примесных элементов в редкоземельных металлах методом ИСП-МС // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. №5. С. 6–9.
1. Kablov E.N. Innovative developments of FSUE «VIAM» SSC of RF on realization of «Strategic directions of the development of materials and technologies of their processing for the period until 2030». Aviacionnye materialy i tehnologii, 2015, no. 1 (34), pp. 3–33. DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-1-3-33.
2. Kablov E.N., Ospennikova O.G., Svetlov I.L. Highly efficient cooling of GTE hot section blade. Aviacionnye materialy i tehnologii, 2017, no. 2 (47), pp. 3–14. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-2-3-14.
3. Bazyleva O.A., Ospennikova O.G., Arginbaeva E.G., Letnikova E.Yu., Shestakov A.V. Development trends of nickel-based intermetallic alloys. Aviacionnye materialy i tehnologii, 2017, no. S, pp. 104–115. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-104-115.
4. Petrushin N.V., Ospennikova O.G., Svetlov I.L. Single-crystal Ni-based superalloys for turbine blades of advanced gas turbine engines. Aviacionnye materialy i tehnologii, 2017, no. S, pp. 72–103. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-72-103.
5. Kablov E.N., Chabina E.B., Morozov G.A., Muravskaya N.P. Conformity assessment of new materials using high-level CRM and MI. Kompetentnost, 2017, no. 2, pp. 40–46.
6. State Standard 6689.13–92. Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of arsenic. Moscow: Publishing house of standards, 1992, pp. 1–4.
7. State Standard 1293.4–83. Lead-antimony alloys. Methods for the determination of arsenic. Moscow: Publishing house of standards, 1983, pp. 8–11.
8. State Standard 1652.8–77. Copper-zinc alloys. Methods for the determination of arsenic. Moscow: Publishing house of standards, 1977, pp. 9–12.
9. State Standard 12358–2002. Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determining the weasel. Moscow: Standartinform, 2002, pp. 11–13.
10. Maiorova A.V., Belozerova A.A., Melchakova S.Yu. et al. Determination of Arsenic and Antimony in Ferrotungsten by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry. Journal of Analytical Chemistry, 2019 vol. 74, pp. S18–S26.
11. State Standard 24018.6–80. Nickel-based heat-resistant alloys. Methods for the determination of arsenic. Moscow: Publishing house of standards, 1980, pp. 12–19.
12. Hu J., Wang H. Determination of Trace Elements in Super Alloy by ICP-MS. Mikrochimica Acta, 2001, vol. 137, pp. 149–155.
13. Pupyshev A.A., Epova E.N. Spectral interference of polyatomic ions in the method of mass spectrometry with inductively coupled plasma. Analytika i kontrol, 2001, vol. 5, no. 4, pp. 335–369.
14. Alekseev A.V., Yakimovich P.V. Determination of arsenic and selenium in high-temperature nickel alloys by ICP-MS method with hydride generation of vapor. Trudy VIAM, 2014, no. 11, paper no. 09. Available at: http://www.viam-works.ru (accessed: September 03, 2020). DOI: 10.18557/2307-6046-2014-0-11-9-9.
15. Leikin A.Yu., Karandashev V.K., Lisovskiy S.V., Volkov I.A. The use of a reaction-collision cell for the determination of impurity elements in rare-earth metals by the ICP-MS method. Zavodskaya laboratory. Diagnostika materialov, 2014, vol. 80, no. 5, pp. 6–9
Вы можете оставить комментарий к статье. Для этого необходимо зарегистрироваться на сайте.