Введение

Работа выполнена в рамках реализации комплексного научного направления 2.3. «Методы неразрушающих исследований и контроля» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [1].

В настоящее время ведущими предприятиями авиастроительной промышленности ведется активное внедрение полимерных композиционных материалов (ПКМ) в детали и конструкции авиационной техники [1–3]. Это связано с тем, что материалы данного класса позволяют существенно снизить массу и повысить прочность конструкций.

Изготовление деталей и конструкций авиационной техники из ПКМ в настоящее время осуществляется в основном методами автоклавного формования и инфузии [4–6]. Несмотря на совершенствование технологий формования, в процессе изготовления могут происходить сбои, а также нарушения технологических процессов. Эти факторы, а также несоблюдение требований к наполнителю и связующему для изготовления монолитных деталей и конструкций из ПКМ приводят к образованию (наряду с макродефектами) пористости в изготавливаемой продукции.

Для определения содержания пористости в изделиях из ПКМ при невозможности использования разрушающих методов (требуется оценить пористость уже в готовых деталях и конструкциях без их разрушения) приходится использовать неразрушающие методы контроля. Поэтому одной из важнейших задач при оценке качества изготавливаемых монолитных деталей и конструкций из углепластика является разработка методик оценки пористости материала без его разрушения.

Данной проблемой уже много лет занимаются как отечественные, так и зарубежные ученые, и имеется множество научных публикаций на эту тему [7–11]. Как показывает их анализ, в настоящее время неразрушающими методами для оценки пористости в ПКМ в основном являются ультразвуковые методы. Однако эта тема до сих пор остается неисчерпанной. Это связано с тем, что разработанные методы при оценке пористости углепластиков не учитывают множества факторов, влияющих на определение пористости косвенным методом, к которым в данном случае относятся методы неразрушающего контроля, вследствие чего они имеют довольно высокую погрешность. В частности, все исследования проводятся на простых образцах с плоскопараллельными поверхностями, в то время как конструкции из ПКМ, применяемые в авиационной технике, могут иметь криволинейные поверхности, зоны непараллельности поверхностей, различное качество поверхностей изготавливаемых деталей.

Одной из сложностей при разработке способов оценки пористости углепластиков неразрушающими методами является изготовление специальных тест-образцов с различной величиной пористости в требуемом диапазоне с целью проведения испытаний и построения корреляционных связей между информативным параметром неразрушающего контроля и реальным значением пористости. Данная задача является нестандартной, поскольку при разработке технологий формования изделий из углепластика технологи, наоборот, стараются обеспечить минимальную, близкую к нулю пористость, а при изготовлении тест-образцов для разработки методов оценки пористости неразрушающим методом необходимо обеспечить содержание пор в образцах.

В данной статье приводятся результаты опробования различных способов получения специальных тест-образцов из углепластика, изготавливаемых методами автоклавного формования и инфузии, с величиной объемной доли пор в диапазоне от 0 до 5%. В частности, получение пор в образцах осуществлялось путем изменения режимов формования и добавления летучих веществ в полимерное связующее.

Материалы и методы

Для проведения исследований с целью выбора способов изготовления тест-образцов из углепластика с различным значением величины пористости методом инфузии использованы отечественные углепластики на основе однонаправленной углеродной ленты ЭЛУР-П и равноосной ткани УТ-900; в качестве матрицы – связующее ВСЭ-21.

При получении образцов с нулевой и близкой к нулю пористостью формование проводили по стандартному режиму без нарушения технологии. Пористость в углепластике получали следующими способами:

1 – пропитка с вакуумным разрежением 0,6–0,7 ат;

2 – пропитка под вакуумом с закачиванием воздуха в канал для подачи связующего;

3 – уменьшение количества закачиваемого связующего;

4 – введение в связующее ВСЭ-21 порообразователя – изопропилового спирта.

Для проведения исследований по изготовлению тест-образцов из углепластика с различным значением величины пористости, изготавливаемых по автоклавной технологии формования, использовали клеевой препрег на основе углеродной ткани ЭЛУР-П и клея ВК-36Р.

Как и при проведении исследований методом инфузии, изготовление образцов методом автоклавного формования с нулевой пористостью осуществляли без нарушения режимов формования. Для получения пористости в углепластике опробовали следующие способы:

– без внешнего давления;

– формование в термошкафу при снижении разрежения под вакуумным мешком до 0,03–0,05 ат.

Оценку получаемой пористости в отформованных образцах осуществляли металлографическим способом с использованием электронной микроскопии. Для этого отформованные образцы подвергали ультразвуковым исследованиям с построением С-сканов, по которым выбирали области с разными значениями величины амплитуды донного эхо-сигнала. Из этих областей вырезали фрагменты размером 15×20 мм и изготавливали шлифы. Полученные микрошлифы анализировали с помощью специальной программы – проводили расчет содержания пор в исследуемых образцах.

Ультразвуковые исследования проводили с использованием методик эхо-импульсного ультразвукового контроля с применением фазированных антенных решеток [12–15]. Определение объемных долей пористости и распределения пор по размерам проводили на металлографическом комплексе фирмы Leica при увеличении ×50 по специальной методике.

Результаты

Опробование способов получения пористости в образцах из углепластика,

изготавливаемых методом инфузии

Исследования по получению пористости в образцах из углепластика, изготовленных методом инфузионного формования, изначально проводили с углепластиком на основе углеродной равноосной ткани УТ-900 и полимерного связующего ВСЭ-21. Поскольку данное связующее является гомогенным и не выделяет газы и другие летучие вещества, опробование получения пористости в образцах осуществляли по способам 1–3.

Сначала отформовали образец толщиной 6 мм (24 слоя наполнителя) без нарушения режимов формования, т. е. при атмосферном давлении 0,9 ат. Для исключения образования пористости вследствие наличия влаги в наполнителе, пакеты наполнителей просушивали в термошкафу. После формования образец размером 200×250 мм просканировали ультразвуковым методом с построением С-скана по донному эхо-сигналу. Результаты сканирования представлены на рисунке, а.

В соответствии с полученным С-сканом (см. рисунок, а), из образца вырезаны два фрагмента 1 и 2 с амплитудами донных эхо-сигналов 105 и 70% соответственно. После изготовления микрошлифов образцов и подсчета величины пористости в них установлено, что данные фрагменты содержат 0,65 и 0,7% объемной доли пор.

Отформованная плита методом инфузии по способу 1 также состояла из 24 слоев наполнителя. С-скан по донному эхо-сигналу плиты, изготовленной при атмосферном давлении 0,6–0,7 ат, представлен на рисунке, б. Видно, что амплитуды донных эхо-сигналов в образцах, полученных методом инфузии без нарушения режима формования и с вакуумным разрежением 0,6–0,7 ат, сопоставимы и пористость получается одинаковой при этих режимах формования. С целью подтверждения этой гипотезы из образца, полученного при вакуумном разрежении, вырезаны два фрагмента 1 и 2 (см. рисунок, б) с амплитудами донных эхо-сигналов 96 и 65% соответственно. Результаты подсчета пористости в вырезанных фрагментах, которая составила 0,4 и 0,6% объемной доли пор, подтвердили предположение.

Следующий способ получения пористости в углепластике УТ-900/ВСЭ-21 методом инфузии опробовали путем пропитки под вакуумом с закачиванием воздуха в канал для подачи связующего – способ 2. После формования по данному способу образец просканировали и получили С-скан по донному эхо-сигналу (см. рисунок, в). Видно, что результаты оказались неожиданными, поскольку предполагалось, что закачивание воздуха в связующее должно было обеспечить появление пор в образце. Амплитуды донных эхо-сигналов во фрагментах 1 и 2 (см. рисунок, в) при замере составили 154 и 96% соответственно, измеренная пористость в обоих фрагментах равнялась нулю.

Дальнейшее опробование способов получения пористости в углепластике методом инфузии осуществляли с углепластиком на основе однонаправленной углеродной ленты ЭЛУР-П и связующего ВСЭ-21. Проведение исследований с углепластиком на другом наполнителе связано с тем, что при изготовлении деталей крыла самолета МС-21, которые формуются методом инфузии, используются однонаправленные углеродные наполнители.

Опробование способа 3 получения пористости в углепластике методом инфузии проводили путем изготовления плит размером 250×250 мм и толщиной 5 мм. Отформованный образец с подачей меньшего количества связующего при пропитке просканировали и получили С-скан по донному эхо-сигналу (см. рисунок, г). Результаты в виде С-скана показали, что образец при использовании инфузионного формования по способу 3 получился с пористостью. Амплитуды донных эхо-сигналов фрагментов 1 и 2 (см. рисунок, г) составили 13 и 5% соответственно. После измерения величины пористости в фрагментах показано, что образец действительно пористый, а величина объемной доли пор в фрагментах 1 и 2 составила 6,31 и 6,48%. Однако повторное формование образцов методом инфузии по способу 3 не дало в дальнейшем стабильных результатов. В углепластике часто появлялись непропитанные участки наполнителя, а образцы толщиной ˃6 мм и вовсе не пропитывались. Но технологи в данном случае объяснили это тем, что для пропитки углеродной ленты ЭЛУР-П не очень подходит связующее ВСЭ-21.

С-скан по донному эхо-сигналу образца из углепластика УТ-900/ВСЭ-21, отформованного методом инфузии с соблюдением режимов формования (а) и по способам 1 (б), 2 (в) и 3 (г)

Опробование способа 4 получения пористости в углепластике при инфузионном формовании проводили на образцах толщиной 3 и 5 мм. Способ 4 заключался в добавлении в связующее ВСЭ-21 порообразователя – изопропилового спирта. После формования образцов (как и в предыдущих случаях) их исследовали ультразвуковым методом с построением С-сканов образцов, которые имели вид, аналогичный виду на рисунке, г, что свидетельствует о содержании пористости в образцах. По результатам определения фактической величины объемной доли пор металлографическим методом, пористость в образцах составила ~5%. При дальнейших опробованиях различные значения пористости при использовании данного способа получали путем варьирования количества добавляемого порообразователя в связующее. Данный способ в отличие от предыдущего давал более стабильные результаты.

Опробование способов получения пористости в образцах из углепластика,

изготавливаемых методом автоклавного формования

Для получения близкой к нулю пористости на начальном этапе опробования способов получения пористости в углепластике при автоклавном формовании (как и при инфузии) изготовили образец по стандартному режиму, рекомендованному для этого типа препрегов. Для этого из клея ВК-36Р изготовили расплав клеевой массы (связующее ВСК-14-3). На установке «Фрегат» путем нанесения расплава клеевого связующего на антиадгезионную бумагу (подложку) из верхнего и нижнего клеенаносящих узлов с использованием систем обогреваемых валков и последующего двухстороннего дублирования угленаполнителя с пленками клеевого связующего изготовили партию клеевого препрега КМКУ-3.150.Э0,1.

С использованием этого клеевого препрега методом автоклавного формования по стандартному режиму изготовили две плоские панели размером 250×250 мм с укладкой [0°/90°] и толщиной 5 и 8,6 мм. Из панелей вырезали образцы размером 15×20 мм для определения фактической величины объемной доли пор. Как и ожидалось, объемная доля пористости панелей, измеренная на образцах металлографическим методом, была очень мала (0,05%). Ультразвуковые исследования с построением С-скана донного эхо-сигнала показали низкое и равномерное по площади панелей затухание (вид С-сканов аналогичен виду, представленному на рисунке, а), а величины амплитуд донных эхо-сигналов составляли от 80 до 102%.

Для получения образцов с высокой (~4–5%) пористостью изготовили образцы (две плоские панели размером 250×250 мм с укладкой [0°/90°] и толщиной 5 и 8,6 мм) углепластиков методом автоклавного формования без применения внешнего давления.

Предполагалось, что отсутствие внешнего давления вызовет образование пор. Однако объемная доля пористости образцов, изготовленных вакуумным формованием, составила ноль. Аналогично образцам, полученным в автоклаве при соблюдении всех режимов, исследования с построением С-скана донного сигнала показали низкое и равномерное по площади панелей затухание ультразвука на частоте 5 МГц (С-сканы – аналогичны представленному на рисунке, а).

Для получения необходимой объемной доли пористости углепластика при автоклавном формовании опробовали способ с применением вакуумного мешка. Для этого провели корректировку стандартных режимов формования и снизили разряжение под вакуумным мешком до 0,03–0,05 ат.

При формовании образца со снижением разрежения под вакуумным мешком до 0,03 ат при ультразвуковом исследовании образца донный эхо-сигнал по всему образцу сливался со структурным шумом материала (сильно затухал), при формовании образца с разрежением до 0,05 ат амплитуда донного эхо-сигнала по всему образцу составляла 8–12%, что свидетельствует о наличии высокой пористости в получаемых таким способом образцах. Результаты металлографических исследований показали, что в образцах объемные доли пор составляют от 4,07 до 5,38% и от 3,77 до 4,32% соответственно для величин давления 0,03 и 0,05 ат. При дальнейших опробованиях формования по этому способу путем варьирования разрежения под вакуумным мешком удавалось получать пористость в образцах в диапазоне от 0 до 5–6%.

Обсуждение и заключения

Проведение опробования способов получения тест-образцов из углепластика с содержанием различной пористости для дальнейших испытаний и установления корреляции между пористостью и информативными параметрами неразрушающего контроля показало, что для инфузионного формования образцов из углепластика наилучшими способами варьирования величины объемной доли пор в образцах является добавление порообразователей в связующее. В данном случае при использовании наполнителя из углеродной ленты ЭЛУР-П в связующее ВСЭ-21 необходимо добавлять изопропиловый спирт. Еще одним способом получения пор в углепластике методом инфузии является уменьшение количества закачиваемого связующего, однако данный способ является нестабильным и зависит от многих факторов. При автоклавном формовании для получения пористости в углепластике можно использовать снижение разрежения под вакуумным мешком до 0,03–0,05 ат.