Введение

Работа выполнена в рамках реализации комплексного научного направления 2.3. «Методы неразрушающих исследований и контроля» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [1].

В настоящее время важное значение имеет использование методов технической диагностики полимерных композиционных материалов (ПКМ) с целью определения их технического состояния путем оценки состава и физических свойств материала [2–4]. Характеристики углепластиков (УП), такие как пористость, плотность, содержание армирующих волокон, играют определяющую роль для получения стабильного уровня упруго-прочностных свойств при кратковременном статическом и особенно при длительном статическом и динамическом нагружениях [5–10].

Отклонение от состава в значительном объеме материала приводит к существенным изменениям характеристик прочности, упругости и эксплуатационной надежности [11–18]. Эти изменения в разной степени зависят от вида деформирования (растяжение, сжатие, сдвиг), характера напряженного состояния (одноосное, плоское, объемное), а также от длительности и цикличности нагружения [19–23].

К причинам, приводящим к повышенной пористости УП, можно отнести отклонение состава препрега от нормы, нарушение сроков или условий его хранения, несоблюдение режима формования (продолжительности и величины приложенного давления, скорости нагрева) [24–26]. Иногда появление повышенной пористости носит случайный характер и тогда пористость в УП является непредсказуемым фактором.

При повышенной пористости материала ухудшаются характеристики матрицы. При значении пористости 1% прочность снижается на 5%, а усталостная долговечность – на 50%. Кроме того, повышенная пористость увеличивает равновесный уровень влажности и способствует термическим выбросам [5, 6]. Для большинства УП, применяемых для изготовления деталей и конструкций ответственного назначения, пористость должна быть минимальной – не более 2% от объема детали, поэтому определение пористости УП непосредственно в деталях и конструкциях без их разрушения с высокой точностью является актуальной задачей.

Материалы и методы

Для определения пористости УП предложен лазерно-акустический способ ультразвукового метода отражения [27–29]. Этот метод контроля основан на возбуждении импульсов упругих колебаний в объекте контроля с помощью луча лазера, приеме импульсов, прошедших контролируемый объект и отраженных от поверхности раздела двух сред, отличающихся волновыми сопротивлениями (от границ объекта контроля или неоднородностей), приеме отраженных импульсов и анализе параметров принятых сигналов.

Для получения мощных широкополосных ультразвуковых импульсов предлагается применение лазерного термооптического возбуждения звука – оптико-акустического эффекта [30]. Амплитуда и временна́я форма (и, соответственно, частотный спектр) термооптически возбуждаемого ультразвукового импульса определяется временно́й зависимостью интенсивности поглощенного лазерного импульса и теплофизическими параметрами поглощающей среды – коэффициентами поглощения света и теплового расширения, теплопроводностью, температуропроводностью), при этом амплитуда термооптически возбуждаемых ультразвуковых импульсов может достигать сотен МПа в спектральном диапазоне 0,1–20 МGц.

В ВИАМ разработана методика определения пористости ПКМ лазерно-акустическим способом ультразвукового контроля [31], основанная на применении лазерно-ультразвукового прибора (модель УДЛ-2М). Принцип работы прибора УДЛ-2М основан на лазерном термооптическом возбуждении широкополосных ультразвуковых импульсов в исследуемом материале, приеме импульсов, прошедших материал полностью или частично по толщине в прямом и обратном направлениях, и анализе параметров принятых импульсов.

Прибор УДЛ-2М включает: оптоэлектронный блок, в состав которого входит импульсный Nd:YAG-лазер и аналого-цифровой преобразователь; широкополосный оптико-акустический преобразователь модели ПЛУ-6П-01, снабженный оптико-акустическим источником и оптоволоконным кабелем для доставки лазерного излучения в оптико-акустический преобразователь; информационно-измерительный комплекс, включающий систему цифровой записи и накопления информации; компьютер типа «Ноутбук». Определение акустических характеристик на приборе УДЛ-2М проводится по специальной программе.

При определении пористости методом отражения (рис. 1) лазерный импульс падает под углом на лицевую поверхность УП через прозрачную призму, которая находится в акустическом контакте с объектом контроля через слой контактной жидкости и является звукопроводом широкополосного пьезоприемника, приклеенного к призме. При поглощении лазерного импульса в УП происходит термооптическое возбуждение ультразвукового импульса, при этом акустическая волна распространяется от поверхности УП как вглубь него, так и в прозрачную призму. Сигнал от поверхности объекта контроля, прошедший через призму и зарегистрированный пьезоприемником, является эталонным в данном преобразователе. Ультразвуковой сигнал, распространяющийся вглубь УП, претерпевает рассеяние на неоднородностях структуры. Часть этого сигнала, рассеянная в обратном направлении, попадает в призму и регистрируется пьезоприемником с некоторой временно́й задержкой относительно прихода эталонного сигнала. Частотный спектр акустических импульсов, рассеянных назад всей толщиной контролируемой конструкции, несет информацию о неоднородностях структуры в целом [32].

Рис. 1. Принцип определения пористости методом отражения с использованием лазерного возбуждения ультразвуковых колебаний

На рис. 2 показана развертка типа А (А-скан) – временно́й трек сигналов (импульсов), прошедших по толщине объекта контроля в прямом и обратном направлениях, и даны следующие обозначения:

А₀ – амплитуда зондирующего импульса;

А₁ – амплитуда первого донного импульса;

2Δt=t₁-t₀ – время прохождения сигнала по толщине образца в прямом и обратном направлениях (мкс);

t₁ – время индикации первого донного импульса (мкс);

t₀ – время индикации зондирующего импульса (мкс).

Рис. 2. Временно́й трек сигналов при их прохождении по материалу детали или конструкции:

1 – сигнал оптико-акустического генератора; 2 – сигнал, отраженный от поверхности объекта контроля (ОК); 3 – донный импульс – сигнал, отраженный от противоположной стороны ОК; 4 – структурный шум, возникающий при отражении от неоднородностей структуры материала и преимущественно от пор; 5 – рабочий участок временно́го трека, на котором определяют нормированную энергию (W_н) структурного шума

Полученные при контроле методом отражения различия профилей сигналов, носящие характер нерегулярных пульсаций, связаны с дополнительным рассеянием ультразвукового импульса на порах. Поэтому характеристикой пористости образца может служить энергия шумовой компоненты, т. е. так называемый структурный шум. Частотный спектр акустических импульсов (спектральный диапазон 0,1–10 МГц), рассеянных назад всей толщиной контролируемой конструкции, несет информацию о неоднородностях структуры в целом, что позволяет проводить контроль готовых деталей и конструкций из ПКМ с целью диагностирования их свойств и состава при одностороннем доступе.

Спектр акустического сигнала, рассеянного на неоднородностях структуры, состоит из регулярной (гладкой) и нерегулярной (шумовой) компонент. Гладкая часть определяется спектральной чувствительностью пьезоприемника в акустическом преобразователе и может быть определена сглаживанием реального спектра сигнала. Нерегулярная часть (так же, как и во временно́й форме акустического сигнала) определяется рассеянием на неоднородностях структуры композита (в первую очередь порах), и ее полная энергия может служить характеристикой пористости среды.

Нормированная энергия структурного шума (W_н) рассчитывается с использованием компьютерной программы по спектрам зондирующего импульса и импульсов, рассеянных в обратном направлении:

                                                 (1)

где f – частота; f_min и f_max – граничные частоты рабочего диапазона, в котором наблюдается структурный шум.

Нормированная энергия шумовой компоненты рассеянного назад акустического сигнала наилучшим образом коррелирует с пористостью материала, и именно поэтому данная характеристика была выбрана в качестве параметра диагностики [32]. Пористость углепластика определяется по ранее установленной корреляционной связи объемного содержания пор (V_п) с нормированной величиной энергии (W_н) структурного шума:

V_п=φ(W_н).                                                                 (2)

Теоретически и экспериментально установлено [33], что шумовая компонента рассеянного в обратном направлении акустического импульса при контроле по методу отражения при лазерном возбуждении ультразвуковых колебаний растет с увеличением пористости образца, причем увеличение пористости образца на 1% обуславливает рост мощности шума почти в 3 раза.

При контроле пористости УП ультразвуковые колебания возбуждали широкополосным сигналом в спектральном диапазоне 0,1–10 МГц импульсами длительностью не более 0,05 мкс с частотой повторения не менее 10 Гц, причем величину нормированной мощности структурного шума измеряли на участке временно́го трека между зондирующим импульсом и импульсом сдвиговой акустической волны.

Результаты и обсуждение

Для обеспечения образцами экспериментальной части работы изготовлены две партии образцов:

– с градацией по составу – объемное содержание углеродного волокна менялось в пределах от 50 до 65%;

– с градацией по пористости – пористость менялась от 0 до 10%.

Затем подбирали новые партии из образцов с одинаковой или близкой пористостью – например, с пористостью от 0 до 2%, от 2 до 4% и т. д. Таким образом, формировались партии образцов, в которых существенно изменялась лишь одна характеристика.

Так, в первой партии образцов в широких пределах изменялась пористость материала (от 0 до 10%) при постоянном составе материала (плотность материала в этом случае полностью зависела от пористости материала и коррелировала с ней). Во второй партии образцов в широких пределах изменялось содержание волокна в углепластике (от 50 до 65%) при постоянной (низкой) пористости материала (от 0 до 2%). Плотность материала в этом случае зависела от соотношения основных компонентов в пластике и повышалась при увеличении содержания волокна.

Уточнение принятой технологии изготовления деталей из углепластика КМУ-7Т2А с целью изготовления экспериментальных плит-образцов с различными плотностью, пористостью и составом материала проводили в следующем направлении:

– изменение состава материала достигнуто путем изменения наноса связующего при изготовлении препрега, которое может быть обеспечено как путем изменения скорости пропитки, так и изменением концентрации связующего при пропитке;

– изменение времени выдержки в прессе под давлением на первых этапах формования образцов.

Экспериментальные образцы из углепластика КМУ-7Т2А изготавливали методом прессования с использованием гидравлического пресса с усилием смыкания плит 10 т.

Для получения образцов толщиной от 4 до 5 мм использовали заготовки препрега на основе однонаправленной углеродной ленты УОЛ-300-2-3к-62ЭД и эпоксидного связующего марки ВС-2526к в количестве 20 слоев. Прессование проводили с ограничением по толщине, для чего под края пуансона пресс-формы устанавливали металлические подкладки определенной толщины с учетом зазора между краями пуансона и матрицы пресс-формы.

В соответствии с технологической документацией на углепластик КМУ-7Т2А за основу приняли базовый температурно-временно́й режим формования образцов:

– нагрев плит пресса до 80°С, выдержка при 80°С в течение 30 мин без давления;

– подъем температуры до 125°С, выдержка при 125°С в течение 25 мин без давления;

– подъем температуры до 150°С, выдержка при 150°С в течение 30 мин (при достижении температуры 130°С – подача половины от величины полного давления прессования, при достижении температуры от 135 до 140°С – подача полного давления прессования);

– подъем температуры до 180°С, выдержка при 180°С в течение 180 мин под давлением;

– естественное охлаждение под давлением.

Низкие значения пористости в образцах (до 3,5%) получали варьированием базового температурно-временно́го режима прессования, а именно – использовали дополнительные выдержки полуфабриката образцов в течение 1,5–2 ч при низких температурах (в интервале от 80 до 90°С), предварительные подпрессовки (нагрев пакета в пресс-форме до 60–80°С и кратковременная подача полного давления прессования), а также подачу полного давления прессования в средней фазе процесса отверждения связующего в материале.

Более высокие значения пористости в образцах (10–15%) получены проведением базового режима без выдержек при низких температурах или установкой пресс-формы с пакетом в предварительно разогретые до 125–130°С плиты пресса, выдержкой при температуре гелеобразования связующего с последующей подачей полного давления прессования либо в начальной, либо в конечной фазе процесса отверждения связующего.

На рис. 3 приведен спектр акустического сигнала в образце с большим содержанием пор. Видно, что реальный спектр сигнала отличается характерными осцилляциями, определяемыми структурными шумами, связанными с наличием пор. Гладкая кривая получена путем аппроксимации экспериментального спектра. Шумовая составляющая спектра может служить мерой пористости материала. Зависимость полной нормированной энергии структурного шума, определенной с помощью лазерной оптико-акустической системы, от объемного содержания пор(V_п) в исследуемых УП представлена на рис. 4.

Рис. 3. Амплитудный спектр акустического сигнала на участке 4 (см. рис. 2) в пористом образце из углепластика (1 – реальный спектр; 2 – сглаженная кривая)

Рис. 4. Зависимость полной нормированной энергии (W_н) структурного шума от объемного содержания (V_п) пор в углепластике

Энергия структурного шума в дефектной области углепластика может на порядок превосходить энергию в бездефектной области. Поэтому производить корректную диагностику пористости в дефектных участках углепластика не представляется возможным. Следовательно, диагностику углепластика можно проводить только на тех деталях и конструкциях, которые успешно прошли дефектоскопический контроль, т. е. не имеют дефектов.

Полученная связь V_п(W_н)позволяет проводить определение пористости углепластиков в различных зонах конструкции. Наибольший интерес представляет возможность определения малых значений пористости, что особенно важно для обеспечения надежности конструкций из УП ответственного назначения.

Энергия структурного шума определяется для оценки пористости материала на первом этапе контроля. Если пористость находится в интервале 0–1% (в крайнем случае – до 2%), то можно переходить к определению содержания армирующего волокна в УП и его плотности в соответствии с ранее установленными корреляционными связями.

Выводы

Показано, что повышенная пористость в значительном объеме материала приводит к существенным изменениям характеристик прочности, упругости и эксплуатационной надежности. Эти изменения в разной степени зависят от вида деформирования (растяжение, сжатие, сдвиг), характера напряженного состояния (одноосное, плоское, объемное), а также от длительности и цикличности нагружения.

Нормированная энергия шумовой компоненты рассеянного назад акустического сигнала, определяемая по спектральным характеристикам акустических сигналов, наилучшим образом коррелирует с пористостью материала, и именно поэтому данная характеристика выбрана в качестве параметра диагностики для предложенного способа определения пористости эхо-методом с лазерным возбуждением ультразвуковых колебаний.

Относительная погрешность определения предложенным методом пористости углепластика – не более ±10% (погрешность в абсолютных величинах для пористости 2% не превышает ±0,2%, т. е. результат определения пористости должен находиться в интервале 1,8–2,2%).