Введение

Одно из главных направлений авиастроения – изучение и разработка новых материалов и технологий изготовления продукции из них. Все это определяет перспективы развития современной авиационной промышленности в России [1–10].

Как известно, одним из основных методов получения дисков турбин авиационных газотурбинных двигателей (ГТД) является технология гранульной металлургии [11], которая заключается в изготовлении заготовок дисков методом прямого горячего изостатического прессования (ГИП) гранул жаропрочных никелевых сплавов (ЖНС) в монолитный материал. В свою очередь, основной технологической операцией в производстве дисков по технологии металлургии гранул является процесс производства гранул, а также требования, предъявляемые к данному процессу, соблюдение которых позволяет сформировать беспористый монолитный материал с высокими механическими свойствами.

Таким образом, для получения дисков и валов авиационных ГТД с высокими механическими свойствами методом металлургии гранул необходимо на каждом технологическом этапе их производства соблюдать определенные требования как по чистоте, так и по качеству всех взаимосвязанных процессов, входящих в технологическую цепочку производства продукции.

Цель данной работы – проведение анализа получения гранул ЖНС методом PREP (плазменная плавка с последующим центробежным распылением литой вращающейся заготовки), обоснование теоретического и практического аспектов их изготовления, а также формирование основных требований к процессу изготовления гранул для достижения необходимых механических свойств в изделиях, полученных этим методом. Работа выполнена при поддержке ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Производство гранул жаропрочных никелевых сплавов

методом плазменной плавки с центробежным распылением

В середине ХХ в. в СССР сначала теоретически [12, 13], а затем и практически разработаны основные процессы производства гранул ЖНС методом плазменной плавки с центробежным распылением. При реализации метода металлургии гранул была получена высококачественная продукция, задействованная в технологической цепочке производства дисков и валов авиационных ГТД и реализованная с применением процесса ГИП.

В ряде работ, посвященных вопросу изготовления дисков ГТД с применением прямого ГИП, изложены основные принципы производства гранул методом PREP. На рис. 1, а показано устройство центробежного распыления (УЦР), в котором реализуют данный процесс в промышленных масштабах.

Принцип формирования гранул ЖНС методом PREP заключается в следующем (рис. 1, б): заготовке 1 с определенным размером диаметра d, полученной путем вакуумно-индукционной плавки, придают вращательное движение в камере распыления, заполненной смесью инертных газов. Поток плазмы 4, формирующийся под воздействием ионизации газа дугой плазмотрона 3, оплавляет литую заготовку 1. В результате на поверхности торца заготовки образуется вогнутая полость 5 с тонкой расплавленной пленкой, или так называемый «венец», представляющий собой тороид из жидкого металла 6, вращающийся вместе с заготовкой. От него под воздействием центробежной силы отделяются частицы жидкого металла 7, затвердевающие в полете, принимая сферическую форму и образуя гранулы [14, 15].

Рис. 1. Установка типа УЦР плазменной плавки с центробежным распылением литой вращающейся заготовки (метод PREP) для получения гранул жаропрочных никелевых сплавов (а) и схема формирования гранул (б): 1 – литая заготовка с диаметром d; 2 – торец заготовки; 3 – плазмотрон с эксцентриситетом h; 4 – поток плазмы; 5 – пленка расплава; 6 – тороидный венец из расплавленного металла; 7 – капли жидкого металла (гранулы)

Основными особенностями и преимуществами данного метода перед другими возможными способами получения гранул являются практически идеальная сферическая форма получаемых гранул, минимальное содержание газовых примесей, отсутствие поверхностных и внутренних дефектов типа пор, а также обеспечение необходимого узкого интервала гранулометрического состава [16]. На рис. 2 представлены изображения гранул ЖНС, полученных методом PREP.

Рис. 2. Увеличенные изображения гранул жаропрочных никелевых сплавов, полученных методом плазменной плавки с центробежным распылением литой вращающейся заготовки

Видно, что структура гранул ЖНС, изготовленных данным методом, является дендритной с соответствующим дендритным параметром, изменяющимся в прямой корреляции от скорости охлаждения. Для более полного понимания процессов гранулирования следует сформулировать основной теоретический принцип, на основе которого строится практическая реализация данного процесса [12, 17, 18]: «Основной причиной измельчения дендритного параметра при гранулировании является возрастающее несоответствие скорости теплопереноса и скорости массопереноса, т. е. чем больше скорость охлаждения, тем больше степень переохлаждения расплава и тем большее число имеющихся в расплаве частиц может стать центрами кристаллизации до того, как они будут захвачены растущими дендритами, в соответствии с этим у более мелких гранул размеры зерен (дендритного параметра) будут меньше, чем у более крупных». Данный принцип сформулирован в результате проведения целого комплекса работ по изучению процессов гранулирования.

Применительно к производству дисков ГТД методом металлургии гранул с использованием прямого ГИП имеется ряд важных теоретических положений касательно процесса получения гранул ЖНС, влияющих на весь цикл изготовления заготовок основных деталей ГТД. Эти положения, сформулированные в ряде работ [19–21], заключаются в следующем.

1. «Повышение скорости охлаждения во время кристаллизации гранул ЖНС при практически неизменных коэффициентах дендритной ликвации легирующих элементов приводит к диспергированию структурных составляющих (ветвей дендритов, карбидов и интерметаллидов), а размеры элементов структуры в гранулах, таких как дендритные ветви и карбиды, меняются в прямой зависимости от размера гранул».

Данное положение показывает, что при получении микрослитков (гранул определенного химического состава сплава) ЖНС и последующего их объединения в компактный материал можно достигнуть изотропии в структуре и свойствах конечного материала.

2. «При получении гранул ЖНС методом PREP имеет место переход первичных карбидов из литой заготовки в гранулы без значительного изменения их размеров».

На основе этого положения установлено требование к размеру заготовок, подвергаемых распылению. Их размеры не должны быть >90 мм, иначе, как было установлено, есть вероятность возникновения неравномерного распределения карбидов в итоговом материале, что приведет к анизотропии свойств.

3. «Гранулы сложнолегированных ЖНС являются метастабильными системами, в которых при нагреве происходит распад пересыщенного твердого раствора, что создает предпосылки для выделения карбидов по границам гранул и обуславливает необходимость регламентирования химического состава сплавов для образования карбидных сеток по границам гранул, а также требует разработки специальных режимов ГИП и термической обработки».

На основе последнего положения найдены подходы к разработке специальных химических составов гранулируемых сплавов, полученных с применением прямого ГИП.

Основная структурная проблема, которую необходимо решать при получении монолитного материала из гранул, ‒ проявление границ исходных гранул при компактировании, препятствующих формированию полностью рекристаллизованной структуры. В работе [22] показано, что одной из причин таких структурных аномалий являлись частицы карбидов, которые, образуясь на поверхности гранул при их распылении, в дальнейшем препятствовали полной консолидации материала. С учетом этого, при разработке сплава ЭП741НП содержание карбидообразующих элементов увеличили в еще большей степени, массовую долю углерода снизили до 0,04 %, а принципиальным нововведением стала добавка гафния, образующего стабильные карбиды типа MeC. Данный комплекс мер позволил устранить карбидные сетки по границам исходных гранул в микроструктуре, а также гранулы в изломе образцов после их испытаний.

Для того чтобы обосновать практические аспекты изготовления гранул ЖНС методом плазменной плавки с центробежным распылением следует сформулировать главные критерии к физико-механическим и технологическим свойствам гранул, получаемых при помощи метода PREP. К ним относят:

– узкий гранулометрический состав, который позволяет судить о стабильности разработанного режима изготовления гранул методом PREP;

– сферичность изготовленных частиц, влияющая на текучесть гранул и отражающаяся в итоге на процессе их засыпки в специальные формообразующие стальные капсулы перед операцией компактирования (ГИП);

– дендритный параметр, который позволяет судить о скорости охлаждения гранул, а также о размерах структурных составляющих в них;

– пористость в гранулах, наличие которой негативно влияет на механические свойства в конечном материале.

В работе [17] проведены исследования по определению технологических характеристик гранул высокопрочного никелевого сплава и показаны основные методы их определения. Указано, что для определения фракционного состава, формы и дендритного параметра гранул используют метод ситового анализа или прямого счета с применением растрового электронного микроскопа.

Одним из наиболее важных параметров является наличие пор в гранулах. Последние практически нерастворимы в материале матрицы и,  расширяясь при повышенных температурах [17, 23], являются источниками зарождения трещин и преждевременного разрушения материала из ЖНС. Для их определения обычно проводят исследования, направленные на определение пикнометрической плотности, а также металлографические исследования микроструктуры шлифов гранул. Если пикнометрическая плотность практически полностью совпадает с плотностью компактного сплава, то это свидетельствует о стабильности разработанного режима плазменной плавки и центробежного распыления.

Однако, помимо технологических характеристик гранул, необходимо следовать соответствующим нормам их чистоты по кислороду, регламентированному количеству неметаллических включений в их массе, отсутствию окисленных частиц, частиц инородных металлов и т. д. Все эти требования необходимо учитывать в связи с тем, что несоблюдение хотя бы одного из них может отрицательно повлиять на свойства конечного изделия.

Следует также добавить, что еще одной актуальной задачей для достижения высоких механических свойств в итоговой детали, полученной по технологии металлургии гранул, является уменьшение размера получаемой фракции гранул. Известно, что чем меньше крупность фракции товарных гранул, тем больше прочностные показатели при комнатной температуре, а также сопротивление малоцикловой усталости (МЦУ). Следует также учитывать, что МЦУ зависит не только от количества неметаллических включений, присутствующих в массе гранул, но и от их размера. Все это способствовало постепенному снижению крупности гранул ЖНС, используемых в технологии, – с 400 и 315 мкм до 70 мкм и менее.

Уменьшения размера используемой фракции гранул, получаемых методом PREP, возможно добиться путем варьирования следующих технологических параметров [14]:

– повышение частоты вращения заготовки. Размер производимых гранул прямо пропорционально зависит от данного параметра – с его повышением измельчается размер получаемой фракции;

– повышение мощности плазмотрона. С увеличением мощности плазмотрона возможно уменьшить диаметр изготовленных гранул, а также повысить технологичность и производительность устройства центробежного распыления;

– уменьшение вибрации устройства во время распыления. Обеспечение необходимой чистоты поверхности распыляемой заготовки по шероховатости ее поверхности способствует отсутствию биения, дестабилизирующего фракционный состав получаемых гранул и снижающего выход годной фракции.

В таблице приведены данные, характеризующие динамику улучшения характеристик заготовок дисков из гранул на примере сплава ЭП741НП, с начала развития технологии металлургии гранул по настоящее время.

Динамика улучшения характеристик заготовок дисков

из гранул сплава ЭП741НП с 1981 г. по настоящее время (н.в.) [24]

Видно, что чем мельче используемая при изготовлении заготовок дисков фракция гранул, тем больше значения прочности и пластичности при комнатной температуре, а также выше требования по сопротивлению МЦУ и наличию неметаллических включений в массе используемых гранул. На современных предприятиях при изготовлении элементов авиационных ГТД методом металлургии гранул предусмотрен стандарт на допустимое количество неметаллических включений в массе гранул [25]: до 10 шт. на 1 кг гранул для фракции 100 мкм и 6 шт. на 1 кг гранул для фракции 70 мкм и менее, что составляет приблизительно одно включение на 10⁶ гранул.

Однако, возвращаясь к требованиям по чистоте гранул, необходимо учитывать в комплексе всю технологическую цепочку производства гранул, их физико-механическую обработку и подготовку к компактированию с целью достижения необходимого комплекса механических характеристик в конечном изделии.

Известно, что причинами преждевременного разрушения образцов, полученных по технологии металлургии гранул, при испытаниях могут образовываться границы исходных гранул в результате значительного окисления их поверхности перед процессом компактирования. Для исключения этой возможности следует тщательно контролировать перед проведением процесса плазменной плавки и центробежного распыления заготовок чистоту инертного газа в камере распыления и соответствие его установленной норме по кислороду и парам воды. Как показано в работах [25, 26], существует также возможность загрязнения гранул ЖНС цеховой пылью в случае их хранения и обработки в атмосфере воздуха, в котором содержится достаточное количество пыли. Вредное влияние пылевидных частиц заключается в том, что вследствие их значительной поверхности, они обладают высокой сорбционной емкостью, что может вызывать поглощение значительного количества химически активных газов и паров воды, которые не могут быть полностью удалены во время вакуумной термической дегазации гранул в процессе засыпки и герметизации в капсулы. По этой причине хранение, транспортировку и физико-механическую обработку гранул ЖНС проводят в полностью инертной среде [27]. Для регламентированного количества металлических и неметаллических частиц в массе гранул, проводят их физико-механическую обработку, которая заключается в рассеве по фракциям, магнитном и электростатическом разделении от инородных включений ‒ как металлических, так и неметаллических [27].

Заключения

Таким образом, краткий анализ технологии производства гранул ЖНС методом PREP дает возможность сформулировать основные требования к процессу изготовления гранул ЖНС, которые позволяют получить высокие свойства в конечном материале, произведенном по технологии металлургии гранул.

Основным требованием к производству гранул ЖНС следует считать их чистоту по содержанию кислорода. Для поддержания этого параметра на высоком уровне следует проводить все технологические операции производства, транспортировку и физико-механические воздействия на гранулы в инертной среде [27], а также проводить контроль баллонов инертных газов по нормам кислорода и паров воды.

Регламентирование количества неметаллических включений в массе гранул следует проводить с целью повышения механических свойств в конечном материале, изготовленном из гранул, а именно – сопротивление МЦУ, так как в гранулируемых материалах развитие трещины, как правило, инициируется в местах слабины – по неметаллическим включениям [28]. Для снижения их влияния на конечный материал, следует уменьшать размер используемой фракции гранул, так как размер неметаллических включений напрямую коррелирует с размером гранул, используемых при производстве дисков и валов из ЖНС. Следует отметить, что для снижения влияния неметаллических включений на конечные свойства в производстве дисков и валов ГТД предусмотрен стандарт предприятия, в котором указано количество неметаллических включений на 1 кг в массе гранул соответствующей фракции.

Для снижения вероятности попадания неметаллических включений в конечный материал предусмотрены операции физико-механической обработки гранул ЖНС – рассев по фракциям требуемого состава, электростатическое и магнитное разделение гранул от разного рода инородных включений. Данные операции способствуют, во-первых, сужению фракционного состава используемых в производстве дисков и валов гранул, а также эффективному удалению неметаллических включений из массы гранул.

Еще одним немаловажным требованием является отсутствие пористости в гранулах, полученных плазменной плавкой с центробежным распылением литой вращающейся заготовки. Устранение данного дефекта структуры гранул достигается за счет правильно выбранных параметров распыления, а именно – частоты вращения распыляемой заготовки и соотношения инертных газов в камере распыления.