Применение методов фрактографии при разработке материалов и установлении причин разрушения

Введение

В результате упругой и пластической деформации, которая сопровождается образованием и развитием трещин, а затем полным разрушением, нагружаемые детали и образцы разделяются на отдельные части с образованием поверхностей раздела, которые называются изломами. Исследование строения изломов называется фрактографией, а методы исследования – фрактографическими [1–3].

Фрактография является давно известным, актуальным и широко применяемым методом анализа, который может быть полезен как при разработке новых материалов, так и при установлении причин разрушения деталей и механизмов. Фрактография находит применение в самых разных областях и отраслях: авиастроение, машиностроение, строительство и любая отрасль, в которой может произойти разрушение и потребуется установить его причины [4–6].

Задачи, решаемые методами фрактографии:

• анализ поверхностей разрушения (изломов) для выявления причин разрушения конструкционных материалов;
• исследование морфологии поверхностей изделий, в том числе для идентификации поверхностных дефектов и причин их появления;
• выявление и анализ внутренних дефектов материала;
• изучение структурных и фазовых составляющих конструкционных материалов для выявления влияния структурных особенностей на эксплуатационные и технологические свойства материалов.

Анализ строения изломов применяется как для оценки качества материала, так и для изучения закономерностей процесса разрушения, его механизма, кинетики, влияния структурных факторов и др., установления характера и причин эксплуатационных разрушений.

В строении излома находят четкое отражение стадии процесса разрушения, поэтому анализ строения изломов является практически единственным методом, с помощью которого можно получить сведения о процессе разрушения после его завершения.

Излом выявляет участки повышенного напряжения, зоны, где есть внутренние дефекты, наиболее неблагоприятно сочетаются условия нагружения и свойства материала, его способность к локальному разрушению. Вид излома определяется условиями нагружения (напряженным состоянием, скоростью и амплитудой нагружения, температурными условиями и средой, в которых работает конструкция) и микроструктурой металла (кристаллографическим строением, формируемым технологией его выплавки, обработки давлением и термообработки, наличием текстуры и анизотропии механических свойств) [7–9].

При изучении поверхности излома можно получить следующую информацию, относящуюся к процессу разрушения:

• оценка металлургического качества и структуры металла;
• закономерности и механизм процесса разрушения;
• уровень разрушающего усилия;
• степень деформации при разрушении;
• причины, вызывающие ослабление материала на пути распространения разрушения;
• характер и причины разрушения.

Материалы и методы

При фрактографическом анализе применяется как визуальный осмотр, позволяющий оценить картину разрушения в целом, так и исследования с помощью оптического стерео- и растрового электронного микроскопа, применяемые для более детального изучения излома.

Существует разделение на макро- и микрофрактографию. Макрофрактография – изучение изломов невооруженным глазом или при небольших увеличениях (до ×(30–100)), которое позволяет оценить общее строение излома, определить характер и направление развития разрушения, выявить признаки усталости и коррозионного воздействия. Кроме того, можно обнаружить отличающиеся по строению зоны, крупные дефекты, наличие окисления или загрязнения как на поверхности разрушения, так и в прилегающих областях. Микрофрактография – изучение изломов при больших увеличениях, преимущественно с применением растрового электронного микроскопа. Этот метод позволяет исследовать микростроение излома более детально, изучить очаг разрушения, выявить микродефекты, оценить степень вязкости или хрупкости разрушения в микромасштабе, зафиксировать микропризнаки усталостного разрушения, воздействия коррозионно-активной среды, повышенной температуры и др. [10].

Растровые электронные микроскопы оснащаются детекторами, позволяющими выделить и проанализировать необходимый тип излучения, возникшего в процессе взаимодействия электронного зонда с образцом (рис. 1).

Наиболее широко используемые при фрактографическом анализе типы сигналов, которые генерируются и детектируются в процессе работы растрового электронного микроскопа:

• вторичные электроны, генерируемые приповерхностными слоями. Обеспечивают максимальную в сравнении с другими сигналами разрешающую способность ~(5–10) нм (режим рельефа);
• отраженные электроны (режим контраста по среднему атомному номеру, а также режим рельефа);
• характеристическое рентгеновское излучение. Позволяет идентифицировать состав и качественно оценить наличие химических элементов и их соединений в изломе (электронно-зондовый микроанализ) [11].

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Применение фрактографического анализа при разработке сплавов и отработке технологических процессов

Оценка различий в строении изломов может дать необходимую информацию о состоянии материала и помочь определиться с выбором режимов деформации, скоростей и режимов сварки или процессов лазерного сплавления.

Фрактографический анализ может быть полезен при выборе химического состава сплава, ведь даже незначительное изменение концентрации одного из элементов может оказывать заметное влияние на сопротивление разрушению и итоговое строение излома [12]. Так, при разработке нового алюминий-литиевого сплава методами фрактографии установлено, что добавки редкоземельных элементов по-разному влияют на вязкость разрушения. Например, добавки Sc привели к формированию более однородного излома с вязким ямочным рельефом, а добавление Се положительного эффекта не оказывает. При этом повышение содержания Li, Cu и Zn снижает общую пластичность сплава и приводит к формированию мелких, малопластичных ямок в изломе и появлению участков с разрушением по границам зерен (рис. 2).

Фрактографический анализ можно использовать при выборе режима термической обработки [13, 14]. Например, в жаропрочных никелевых сплавах отличие между разными ступенями режима термообработки может составлять всего 50–100 °С. При этом механические свойства с изменением температуры могут измениться незначительно, а в строении излома видно, что пластичность уже снизилась. Например, увеличилась доля мелкоямочного рельефа, появились участки с хрупкими фасетками или даже с разрушением по границам зерен (рис. 3).

Существует необходимость выявления дефектов, возникающих в процессе отработки параметров синтеза при лазерном сплавлении порошковых материалов, например при внедрении новых материалов или технологий [15, 16].

В материалах, полученных лазерным сплавлением, методами фрактографии легко выявляются типичные дефекты, такие как поры, участки с отсутствием сплавления, трещины, скопления скоагулировавших частиц и др. Например, применение оборотных порошков часто приводит к загрязнениям, внедрению в сплав гранул, отличных по составу от основного порошка (рис. 4).

Для оценки работоспособности, ресурса и несущей способности материала проводят проверку его механических свойств [17]. Испытания на растяжение, ударный изгиб, длительную прочность и усталость информативны для оценки состояния материала, но фрактографический анализ позволяет сделать окончательный вывод о состоянии сплава и показать изменения, не выявляемые иными методами.

Например, фрактографический метод можно применить для оценки толщины альфированного слоя на титановых сплавах. При этом данный метод исследований может быть более чувствительным к наличию хрупкого поверхностного слоя с повышенным содержанием кислорода, чем микроструктурный анализ. Титановые сплавы при статическом нагружении разрушаются пластично с формированием мелкоямочного рельефа, а приповерхностные слои с повышенным содержанием кислорода – с формированием хрупких фасеток (рис. 5) [18].

Следует отметить, что, хотя фрактография изначально разрабатывалась как метод исследования изломов металлических материалов, основные подходы анализа модифицируются для неметаллических материалов. Напыление токопроводящего слоя позволяет исследовать полимерные композиционные материалы [19]. Например, вместо анализа границ зерен проводится анализ границ волокон, оцениваются прочность сцепления волокон с матрицей (адгезионная прочность), вязкость формирующегося ямочного рельефа, наличие дефектов как в изломе, так и на поверхности.

В полимерных композиционных материалах методами фрактографии можно оценить изменение характера разрушения при повышении температуры испытания. Ведь повышение температуры обычно приводит к уменьшению адгезионной прочности на границе «волокно–матрица» и увеличению пластичности полимерной матрицы, что вызывает характерные изменения морфологии поверхности излома (рис. 6). Можно также оценить влияние климатического воздействия, повышенных или циклических нагрузок.

Методами микрофрактографии можно оценить общую степень хрупкости при разрушении керамических материалов, размер и количество формирующихся фасеток. В случае композиционных материалов, помимо оценки характера разрушения металлической матрицы, можно определить характер разрушения внедренных неметаллических элементов, прочность адгезионного соединения с матрицей и др. (рис. 7) [20, 21].

При анализе порошковых материалов можно оценить сферичность гранул порошка либо, наоборот, их огранку, размер фракции, равномерность, наличие дефектов типа сателлитов, а также спекаемость гранул, характер разрушения соединения, сформировавшегося при спекании, и др. (рис. 8).

Применение фрактографического анализа при установлении причин разрушения в процессе эксплуатации и ресурсных испытаний

Обеспечение стабильной работы сложных механизмов, их узлов и отдельных деталей начинается уже на этапе выбора материала [22]. Нужно не только учитывать свойства выбранного для их производства сплава, но и контролировать качество изготовления, сборки и установки. На всех этапах, начиная с выбора марки материала, продолжая выбором режимов деформации, термической и механической обработки и заканчивая монтажом готовых изделий, нужно избегать нарушений технологии и учитывать условия дальнейшей эксплуатации. Так, например, при выборе сплава для деталей, работающих при переменной нагрузке, учитывают не только предел прочности и пластичности, но и способность сопротивляться усталостному разрушению [23].

Наиболее часто при эксплуатации материалов встречается разрушение по усталостному механизму. Инициировать такое разрушение могут самые разнообразные дефекты: риски от механической обработки и прочие механические повреждения, коррозионные питтинги, внутренние дефекты, являющиеся концентраторами напряжения. В литых материалах это могут быть разнообразная пористость, фрагменты шлака, в деформированных – исходные зерна, не подвергшиеся деформации, горячие трещины, закаты и даже хрупкие карбиды, расположенные в приповерхностном слое. Макропризнаки усталостного разрушения, такие как линии остановки трещины, могут быть обнаружены методами макрофрактографии, но усталостные бороздки лучше выявляются с помощью электронного микроскопа. Оценивая их расположение, равномерность и количество, можно сделать вывод о действующих нагрузках и примерно оценить количество циклов, предшествующих разрушению [24, 25].

В случае возникновения эксплуатационных разрушений основной целью исследований являются определение их причины и разработка профилактических мероприятий. Причины разрушения можно разделить на четыре группы:

• конструкторские (например, конструктор не учел все условия нагружения);
• металлургические (несоответствие требованиям нормативной документации);
• технологические (некачественное изготовление или сборка детали);
• эксплуатационные (работа в условиях, на которые деталь не рассчитана).

В некоторых случаях причинами разрушения может являться совокупность факторов, которые по отдельности не влекут за собой отрицательного влияния на эксплуатацию детали, а совместное их влияние дает «синергетический» эффект.

Таким образом, при определении эксплуатационных разрушений, как правило, проводится комплекс исследований для выявления причин аварии. В рамках таких исследований применяют методы оптической и электронной микроскопии. Комплексное исследование деталей, разрушившихся в процессе эксплуатации, включает проведение неразрушающего контроля, определение соответствия химического состава сплава заявленному в документации, металлографические и фрактографические исследования, а также проверку механических свойств. Проведение комплексного исследования позволяет не только установить причины разрушения деталей, но и разработать и принять меры, направленные на предотвращение похожих ситуаций в будущем.

Даже если излом еще не сформировался, анализ поверхности детали помогает выявить следы «предразрушения» в виде линий скольжения, появляющихся в металлах и сплавах с гранецентрированной кубической решеткой, и оценить степень исчерпания внутреннего запаса прочности и готовности к разрушению [26]. Формирование первых линий скольжения происходит при степени нагружения, равной ~(0,8–0,9)σ_в, а наличие микротрещин сигнализирует о начале процесса (рис. 9).

Надежность деталей и агрегатов изделия зависит не только от свойств материалов, но и от наличия в них несплошностей и скрытых структурных неоднородностей, приводящих к отклонениям физико-механических характеристик от номинальных значений, поэтому их контроль является актуальной задачей.

Методами фрактографии легко выявить наличие внутренних дефектов, возникших на этапе производства, например остатков шлака, горячих трещин, литейных и сварных рыхлот и пор, дефектов деформации и др. (рис. 10), т. е. тех дефектов, для обнаружения которых чувствительность методов неразрушающего контроля недостаточна.

На рис. 11 показан пример развития усталостной трещины от внутреннего дефекта, представляющего собой скопление оксидов основного материала лопатки из титанового сплава, которые могут образоваться в результате заката черновой поверхности в процессе горячей пластической деформации.

Интерес представляет и фрактографический анализ разрушений сварных соединений. Так, после усталостных испытаний сварных трубок из стали 12Х18Н10Т и сплава ЭП678 (03Х11Н10М2Т) обнаружены усталостные трещины, развивавшиеся от границ разориентированных зерен, находящихся в зоне термического влияния (рис. 12, результаты исследований являются продуктом деятельности АО «ОДК»). Образование таких зерен связано с недостаточной защитой поверхности узла от окисления в процессе сварки.

Дополнительное применение качественного электронно-зондового микроанализа позволяет более точно идентифицировать выявленные дефекты, включения и скопления частиц (рис. 13).

При анализе излома можно выявить наличие разнозернистости в сплаве без изготовления металлографических шлифов (рис. 14).

Оценить повреждения, возникшие в процессе эксплуатации, можно методами макро- и микрофрактографии. Это могут быть как механические, температурные, так и коррозионные повреждения [27].

Основными фрактографическими признаками разрушения стальных изделий при коррозионном воздействии являются разрушение по границам зерен, часто сопровождаемое формированием фасеток скола, наличие вторичных трещин и общая их разветвленность, а также наличие отложений продуктов коррозии на поверхности излома [28].

На рис. 15 приведен пример развития межзеренного разрушения от коррозионных питтингов на поверхности детали.

Немаловажными факторами, влияющими на надежность деталей, являются дефекты поверхности. На рис. 16, а показан пример разрушения лопатки из жаропрочного никелевого сплава, развившегося от следов маркировочного карандаша на ее торце. На рис. 16, б показано усталостное разрушение, развившееся от рисок на поверхности.

В некоторых случаях результаты фрактографических исследований требуют экспериментального подтверждения гипотез о причинах разрушения. Это в большинстве случаев связано с аномальным строением излома, нетипичным для разрушения исследуемого материала в условиях, определенных для эксплуатации детали. Подобные случаи нередко связаны с влиянием среды на изменение механизма разрушения (рис. 17) [29].

При разрушении детали по усталостному механизму в процессе эксплуатации при переходе в закритическую стадию (долом) коэффициент интенсивности напряжений в вершине трещины достигает критического значения K_1c [28–32]. В соответствии с уравнением Ирвина коэффициент интенсивности напряжений связан с уровнем номинальных напряжений:

$$\sigma_{\text{max}} = \frac{YK_{1c}}{\sqrt{\pi l}},$$

где σ_max – максимальные действующие номинальные напряжения; l – длина усталостной трещины; Y – поправка, учитывающая геометрические параметры нагруженного тела с трещиной.

Критический коэффициент интенсивности напряжений является характеристикой материала и, следовательно, с использованием уравнения Ирвина можно определить уровень номинальных напряжений, действующих на деталь при разрушении.

Заключения

Фрактография является известным и актуальным методом анализа, который получает все более широкое распространение, обусловленное появлением новых материалов и технических возможностей для их исследования.

Фрактографический анализ полезен как при разработке новых материалов, выборе химического состава, отработке технологии производства, так и при установлении причин разрушения деталей и механизмов.